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[發明專利]一種單分散酞菁配合物中空微球的制備方法有效

專利信息
申請號: 201610061204.5 申請日: 2016-01-28
公開(公告)號: CN105694039B 公開(公告)日: 2017-12-19
發明(設計)人: 牛奎;梁力曼;張先付;魯勖琳 申請(專利權)人: 河北科技師范學院
主分類號: C08G75/045 分類號: C08G75/045;A61K41/00;A61P35/00
代理公司: 秦皇島市維信專利事務所(普通合伙)13102 代理人: 戴輝
地址: 066000 河北省*** 國省代碼: 河北;13
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 分散 配合 中空 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種單分散酞菁配合物中空微球的制備方法,其制備方法包括:

(1)室溫下,將4-硝基鄰苯二腈與丁香酚分別溶于N,N-二甲基甲酰胺中,配制成濃度為0.2-0.4mol/L的溶液,在2h內分步加入一定量的無水碳酸鉀,氮氣保護下攪拌20-30h,將反應混合物緩慢加入至冰水中,抽濾并洗滌得到的沉淀,然后以無水乙醇為溶劑重結晶,過濾、洗滌并干燥后得到無色晶體,即合成酞菁配合物的前體;其反應方程式如下:

(2)以正戊醇為溶劑,將前體配制成0.1-0.3mol/L的溶液,氮氣保護下向體系中加入1-1.5倍摩爾量的鋅、鐵、鋁、鎂、銅、錳、鈷、鉻或鈣金屬鹽,并滴加少量的1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯催化反應,升溫回流3-6h,體系降至室溫,將溶液滴入甲醇中,過濾得到的藍綠色沉淀,洗滌并干燥后以二氯甲烷/乙醇溶液洗脫,蒸發溶劑后得到對應的金屬酞菁配合物;其反應方程式如下:

(3)將四乙烯基封端的金屬酞菁溶于二甲亞砜/乙醇的混合溶劑中,加入15-40倍摩爾量的1,2-乙二硫醇,氮氣氣氛下充分攪拌,混合均勻后加入3-10倍摩爾量的偶氮二異丁腈引發反應,溶液于65℃下攪拌5-10h,然后轉移至透析袋中,以甲醇為溶劑除去未反應的小分子,蒸除溶劑并真空干燥后即得到相應的金屬酞菁配合物中空微球。

2.根據權利要求1所述的一種單分散酞菁配合物中空微球的制備方法,其特點是,在步驟(3)中,通過調節二甲亞砜/乙醇混合溶劑的比例,可以使微球的粒徑在100-500nm之間進行有效調控。

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