[發明專利]一種單分散酞菁配合物中空微球的制備方法

有效

• 申請號: 201610061204.5
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105694039B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 牛奎;梁力曼;張先付;魯勖琳
• 申請（專利權）人: 河北科技師范學院
• 主分類號: C08G75/045
• 分類號: C08G75/045;A61K41/00;A61P35/00
• 代理公司: 秦皇島市維信專利事務所(普通合伙)13102
• 代理人: 戴輝

1.一種單分散酞菁配合物中空微球的制備方法，其制備方法包括：

(1)室溫下，將4-硝基鄰苯二腈與丁香酚分別溶于N,N-二甲基甲酰胺中，配制成濃度為0.2-0.4mol/L的溶液，在2h內分步加入一定量的無水碳酸鉀，氮氣保護下攪拌20-30h，將反應混合物緩慢加入至冰水中，抽濾并洗滌得到的沉淀，然后以無水乙醇為溶劑重結晶，過濾、洗滌并干燥后得到無色晶體，即合成酞菁配合物的前體；其反應方程式如下：

(2)以正戊醇為溶劑，將前體配制成0.1-0.3mol/L的溶液，氮氣保護下向體系中加入1-1.5倍摩爾量的鋅、鐵、鋁、鎂、銅、錳、鈷、鉻或鈣金屬鹽，并滴加少量的1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯催化反應，升溫回流3-6h，體系降至室溫，將溶液滴入甲醇中，過濾得到的藍綠色沉淀，洗滌并干燥后以二氯甲烷/乙醇溶液洗脫，蒸發溶劑后得到對應的金屬酞菁配合物；其反應方程式如下：

(3)將四乙烯基封端的金屬酞菁溶于二甲亞砜/乙醇的混合溶劑中，加入15-40倍摩爾量的1,2-乙二硫醇，氮氣氣氛下充分攪拌，混合均勻后加入3-10倍摩爾量的偶氮二異丁腈引發反應，溶液于65℃下攪拌5-10h，然后轉移至透析袋中，以甲醇為溶劑除去未反應的小分子，蒸除溶劑并真空干燥后即得到相應的金屬酞菁配合物中空微球。

2.根據權利要求1所述的一種單分散酞菁配合物中空微球的制備方法，其特點是，在步驟(3)中，通過調節二甲亞砜/乙醇混合溶劑的比例，可以使微球的粒徑在100-500nm之間進行有效調控。