[發(fā)明專利]一種頭孢妥侖匹酯的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610080402.6 | 申請(qǐng)日： | 2016-02-05 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105732664B | 公開(kāi)（公告）日： | 2017-09-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 門(mén)萬(wàn)輝;金聯(lián)明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北凌晟藥業(yè)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D501/24 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D501/24;C07D501/04 |
| 代理公司： | 石家莊國(guó)為知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所13120 | 代理人： | 郝偉 |
| 地址： | 441141 湖北省襄*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 頭孢 妥侖匹酯 制備 方法 | ||
1.一種頭孢妥侖匹酯的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：
1）在TMEDA和磷酸鈉存在下，將7-ATCA和MAEM在THF中接觸反應(yīng)，得到含有頭孢妥侖酸的混合物，接觸反應(yīng)的溫度為0-25℃；
2）保持溫度，將TEA加入到步驟1）得到的含有頭孢托侖酸的混合物中，然后將特戊酸碘甲酯加入到上述混合物中攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后傾入水中，加入飽和氯化銨溶液調(diào)節(jié)pH至5-5.3，過(guò)濾，將過(guò)濾得到的濾餅在甲醇中重結(jié)晶得到頭孢妥侖匹酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1）中，7-ATCA與TMEDA和磷酸鈉的摩爾比為1：1.5-3：0.2-0.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在步驟1）中，7-ATCA與TMEDA和磷酸鈉的摩爾比為1：1.6：0.35。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1）中，7-ATCA與MAEM的摩爾比為1：1.05-1.2，接觸反應(yīng)的溫度為10-15℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，TEA、特戊酸碘甲酯的用量與7-ATCA的摩爾比為1.1-3：1-1.5：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，TEA、特戊酸碘甲酯的用量與7-ATCA的摩爾比為1.5：1.3：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，水的用量為步驟1）中THF的用量的2-3倍體積量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）在避光條件下進(jìn)行。
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