[發(fā)明專利]一種呫噸硫酮類化合物的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210291488.2 | 申請(qǐng)日： | 2022-03-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114805277A | 公開（公告）日： | 2022-07-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王禎蓮;周愛軍;龔婷婷;成江 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 溫州大學(xué)新材料與產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院 |
| 主分類號(hào)： | C07D311/84 | 分類號(hào)： | C07D311/84 |
| 代理公司： | 北京盛凡佳華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11947 | 代理人： | 張麗娜 |
| 地址： | 325000 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 呫噸硫 酮類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種呫噸硫酮類化合物的制備方法，其特征在于：具體操作如下：
向反應(yīng)器中加入式1所示的呫噸類化中物、式2所示的乙基黃原酸堿金屬鹽、碘單質(zhì)和有機(jī)溶劑，加熱攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)后處理得到式3所示的呫噸硫酮類化合物；
反應(yīng)式如下：
上述反應(yīng)式中，m，n彼此獨(dú)立地表示0,1,2,3或4的整數(shù)；
R1、R2相同或不同，彼此獨(dú)立地選自氫、鹵素、C1-20烷基、C6-20芳基、C1-20烷氧基、C6-20芳氧基、C1-20鹵代烷基、C1-20酰基、C1-20酰氧基、-CN、-NO2；和/或相鄰的兩個(gè)R1或R2基團(tuán)彼此相連形成飽和或不飽和的C3-C6元環(huán)結(jié)構(gòu)；
M表示堿金屬離子，選自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+中的任意一種；
所述的有機(jī)溶劑選自MeCN、DMAC中的任意一種；
式1所示的呫噸類化中物、式2所示的乙基黃原酸堿金屬鹽、碘單質(zhì)的投料摩爾比為1:(1.5～3):(1.5～3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，m，n彼此獨(dú)立地表示0,1,2,3或4的整數(shù)；
R1、R2相同或不同，彼此獨(dú)立地選自氫、氟、氯、溴、碘、C1-6烷基、C6-12芳基、C1-6烷氧基、C1-6鹵代烷基；和/或相鄰的兩個(gè)R1或R2基團(tuán)彼此相連形成飽和或不飽和的C3-C6元環(huán)結(jié)構(gòu)；
M表示堿金屬離子，選自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，m，n彼此獨(dú)立地表示0,1,2,3或4的整數(shù)；
R1、R2相同或不同，彼此獨(dú)立地選自氫、氟、氯、溴、碘、甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、叔丁氧基、苯基；和/或相鄰的兩個(gè)R1或R2基團(tuán)彼此相連形成苯環(huán)結(jié)構(gòu)；
M表示堿金屬離子，選自Na+、K+中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，m，n彼此獨(dú)立地表示0,1或2的整數(shù)；
R1、R2相同或不同，彼此獨(dú)立地選自氫、氟、氯、溴、碘、甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、叔丁氧基、苯基；和/或相鄰的兩個(gè)R1或R2基團(tuán)彼此相連形成苯環(huán)結(jié)構(gòu)；
M表示堿金屬離子，選自K+。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑選自DMAC。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，式1所示的呫噸類化中物、式2所示的乙基黃原酸堿金屬鹽、碘單質(zhì)的投料摩爾比為1:2:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述加熱攪拌反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60～150℃，反應(yīng)時(shí)間為12～72小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為80～140℃，反應(yīng)時(shí)間為24-48小時(shí)。
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