[發(fā)明專利]一種呫噸硫酮類化合物的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210291488.2
• 申請(qǐng)日: 2022-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN114805277A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王禎蓮;周愛軍;龔婷婷;成江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 溫州大學(xué)新材料與產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C07D311/84
• 分類號(hào): C07D311/84
• 代理公司: 北京盛凡佳華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11947
• 代理人: 張麗娜

1.一種呫噸硫酮類化合物的制備方法，其特征在于：具體操作如下：

向反應(yīng)器中加入式1所示的呫噸類化中物、式2所示的乙基黃原酸堿金屬鹽、碘單質(zhì)和有機(jī)溶劑，加熱攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)后處理得到式3所示的呫噸硫酮類化合物；

反應(yīng)式如下：

上述反應(yīng)式中，m，n彼此獨(dú)立地表示0,1,2,3或4的整數(shù)；

R₁、R₂相同或不同，彼此獨(dú)立地選自氫、鹵素、C_1-20烷基、C_6-20芳基、C_1-20烷氧基、C_6-20芳氧基、C_1-20鹵代烷基、C_1-20酰基、C_1-20酰氧基、-CN、-NO₂；和/或相鄰的兩個(gè)R₁或R₂基團(tuán)彼此相連形成飽和或不飽和的C₃-C₆元環(huán)結(jié)構(gòu)；

M表示堿金屬離子，選自Li⁺、Na⁺、K⁺、Rb⁺、Cs⁺中的任意一種；

所述的有機(jī)溶劑選自MeCN、DMAC中的任意一種；

式1所示的呫噸類化中物、式2所示的乙基黃原酸堿金屬鹽、碘單質(zhì)的投料摩爾比為1:(1.5～3):(1.5～3)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，m，n彼此獨(dú)立地表示0,1,2,3或4的整數(shù)；

R₁、R₂相同或不同，彼此獨(dú)立地選自氫、氟、氯、溴、碘、C_1-6烷基、C_6-12芳基、C_1-6烷氧基、C_1-6鹵代烷基；和/或相鄰的兩個(gè)R₁或R₂基團(tuán)彼此相連形成飽和或不飽和的C₃-C₆元環(huán)結(jié)構(gòu)；

M表示堿金屬離子，選自Li⁺、Na⁺、K⁺、Rb⁺、Cs⁺中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，m，n彼此獨(dú)立地表示0,1,2,3或4的整數(shù)；

R₁、R₂相同或不同，彼此獨(dú)立地選自氫、氟、氯、溴、碘、甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、叔丁氧基、苯基；和/或相鄰的兩個(gè)R₁或R₂基團(tuán)彼此相連形成苯環(huán)結(jié)構(gòu)；

M表示堿金屬離子，選自Na⁺、K⁺中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，m，n彼此獨(dú)立地表示0,1或2的整數(shù)；

R₁、R₂相同或不同，彼此獨(dú)立地選自氫、氟、氯、溴、碘、甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、叔丁氧基、苯基；和/或相鄰的兩個(gè)R₁或R₂基團(tuán)彼此相連形成苯環(huán)結(jié)構(gòu)；

M表示堿金屬離子，選自K⁺。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑選自DMAC。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，式1所示的呫噸類化中物、式2所示的乙基黃原酸堿金屬鹽、碘單質(zhì)的投料摩爾比為1:2:2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述加熱攪拌反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60～150℃，反應(yīng)時(shí)間為12～72小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為80～140℃，反應(yīng)時(shí)間為24-48小時(shí)。