[其他]雙烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新工藝無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 87105226 | 申請日： | 1987-07-26 |
| 公開（公告）號： | CN87105226A | 公開（公告）日： | 1988-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃立士 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北制藥廠 |
| 主分類號： | C07J3/00 | 分類號： | C07J3/00 |
| 代理公司： | 襄樊市專利事務(wù)所 | 代理人： | 孟景前,樊靈芬 |
| 地址： | 湖北省襄樊市*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | 本發(fā)明是對由薯芋皂素制備5.16孕甾雙烯-3β-醇-20-酮醋酸酯(簡稱雙烯醇酮醋酸酯)中裂解和母液回收工藝進(jìn)行了改進(jìn)在裂解中采用了反應(yīng)罐底部加熱，迅速升溫的加熱方法，提高溫度上升的速度，控制好溶解和反應(yīng)溫度，在母液處理與回收中，首先用堿金屬氫氧化物，對母液進(jìn)行皂化處理，然后用甲醇和環(huán)已烷混合溶劑萃取，再經(jīng)分層、濃縮處理后，將全部母液回收利用。采用裂解和母液回收新工藝，使產(chǎn)品收率提高4.5％，達(dá)到了66.5％，熔點提高1℃達(dá)到166℃。 | ||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 雙烯 醋酸 裂解 母液 回收 新工藝 | ||
【主權(quán)項】：
1、一種由薯芋皂素合成雙烯醇酮醋酸酯的改進(jìn)工藝，該工藝也適用劍麻皂素合成雙烯醇酮醋酸酯，其特征是：(1)在加熱方式上，只加熱反應(yīng)罐底部，不加熱反應(yīng)罐周圍(壁)；(2)在薯芋皂素加熱裂解工序中(反應(yīng)中)升溫，保溫的控制要點是：a、薯芋皂素在醋酸酐和冰醋酸中的溶解溫度，控制在140～160℃，并在此溫度下保持20～45分鐘。b、薯芋皂素全部溶解后，快速升溫，要在20～45分鐘內(nèi)將溫度升至205±5℃；c、在205±5℃，內(nèi)壓為5～6kg/cm2(以溫度為標(biāo)準(zhǔn)，以壓力為參考)，保持反應(yīng)25～50分鐘；d、裂解工序的原料和配方：(液體：立升；固體：公斤；)原料名稱配比薯芋皂素1醋酸酐1.5～1.6冰醋酸0.5～0.6雙烯母液0.3～0.4。
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