[其他]雙烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新工藝

無效

• 申請號: 87105226
• 申請日: 1987-07-26
• 公開（公告）號: CN87105226A
• 公開（公告）日: 1988-08-24
• 發明（設計）人: 黃立士
• 申請（專利權）人: 湖北制藥廠
• 主分類號: C07J3/00
• 分類號: C07J3/00
• 代理公司: 襄樊市專利事務所
• 代理人: 孟景前,樊靈芬

1、一種由薯芋皂素合成雙烯醇酮醋酸酯的改進工藝，該工藝也適用劍麻皂素合成雙烯醇酮醋酸酯，其特征是：

(1)在加熱方式上，只加熱反應罐底部，不加熱反應罐周圍(壁)；

(2)在薯芋皂素加熱裂解工序中(反應中)升溫，保溫的控制要點是：

a、薯芋皂素在醋酸酐和冰醋酸中的溶解溫度，控制在140～160℃，并在此溫度下保持20～45分鐘。

b、薯芋皂素全部溶解后，快速升溫，要在20～45分鐘內將溫度升至205±5℃；

c、在205±5℃，內壓為5～6kg/cm²(以溫度為標準，以壓力為參考)，保持反應25～50分鐘；

d、裂解工序的原料和配方：(液體：立升；固體：公斤；)

原料名稱??配比

薯芋皂素??1

醋酸酐????1.5～1.6

冰醋酸????0.5～0.6

雙烯母液??0.3～0.4。

2、在母液處理與回收工序中，用堿金屬氫氧化物，最好是KOH處理母液，然后用甲醇和環己烷的混合溶劑萃取母液，配比為（液體立升，固體：公斤）

原料名稱??配比

母液??1（指投料的薯芋皂素）

堿金屬氫氧化物??0.01～0.04

（最好為氫氧化鉀）

甲醇??0.10～0.5

環己烷??2.0～4

堿金屬氫氧化物??0.01～0.04

（最好為氫氧化鉀）

甲醇??0.10～0.5

環己烷??2.0～4