[其他]由N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲脂合成甲霜靈的新方法無效
| 申請號: | 85106327 | 申請日: | 1985-08-10 |
| 公開(公告)號: | CN85106327B | 公開(公告)日: | 1987-10-14 |
| 發明(設計)人: | 林柄棟;翟樹德;蔡一江;王德山;李宗成 | 申請(專利權)人: | 化學工業部沈陽化工研究院 |
| 主分類號: | C07C101/44 | 分類號: | C07C101/44;C07C101/447;C07C102/00;A01N37/22 |
| 代理公司: | 遼寧專利事務所 | 代理人: | 叢鳳蘭 |
| 地址: | 遼寧省沈陽市*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | 本發明提供了合成殺菌劑甲霜靈的新方法,即由氯乙酸或其鈉鹽和甲醇鈉制得的甲氧基乙酸鈉不經酸化,直接用三氯氧磷酰氯化,其中間產物甲氧基乙酸鈉和甲氧基乙酰氯不經分離,使甲氧基化,酰氯化,以及同N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的酰胺化反應先后在同一反應器中進行,通過試驗選取了合成甲霜靈的優惠條件,在該條件下合成的甲霜靈產品含量是85~92%,收率96~97%。 | ||
| 搜索關鍵詞: | 二甲苯基 氨基 丙酸 合成 甲霜靈 新方法 | ||
【主權項】:
1.本發明系甲霜靈制備的新方法,其特征在于由氯乙酸或其鈉鹽和甲醇鈉制得的甲氧基乙酸鈉不經酸化直接用三氯氧磷酰氯化,并且中間產物甲氧基乙酸鈉和甲氧基乙酰氯不經分離,使甲氧基化、酰氯化以及甲氧基乙酰氯同N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的酰胺化反應先后在同一反應器中制備甲霜靈的方法,所用的原料N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯∶氯乙酸∶甲醇鈉∶三氯氧磷=1.0∶(1.05~1.4)∶(2.1~2.8)∶(0.53~0.82)(采用氯乙酸鈉時,甲醇鈉用量減半),制取甲氧基乙酸鈉的反應溫度為30~64℃,制取甲氧基乙酸鈉的反應時間為0.5~4小時,制取甲氧基乙酰氯的反應溫度為30~105℃,制取甲氧基乙酰氯的反應時間為0.5~4小時,制取甲霜靈的反應溫度為30~132℃,制取甲霜靈的反應時間為0.5~12小時。
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