[其他]由N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲脂合成甲霜靈的新方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 85106327 | 申請日: | 1985-08-10 |
| 公開(公告)號: | CN85106327B | 公開(公告)日: | 1987-10-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 林柄棟;翟樹德;蔡一江;王德山;李宗成 | 申請(專利權(quán))人: | 化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院 |
| 主分類號: | C07C101/44 | 分類號: | C07C101/44;C07C101/447;C07C102/00;A01N37/22 |
| 代理公司: | 遼寧專利事務(wù)所 | 代理人: | 叢鳳蘭 |
| 地址: | 遼寧省沈陽市*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 二甲苯基 氨基 丙酸 合成 甲霜靈 新方法 | ||
1.本發(fā)明系甲霜靈制備的新方法,其特征在 于由氯乙酸或其鈉鹽和甲醇鈉制得的甲氧基乙酸鈉 不經(jīng)酸化直接用三氯氧磷酰氯化,并且中間產(chǎn)物甲 氧基乙酸鈉和甲氧基乙酰氯不經(jīng)分離,使甲氧基化、 酰氯化以及甲氧基乙酰氯同N-(2,6-二甲苯基) 氨基丙酸甲酯的酰胺化反應(yīng)先后在同一反應(yīng)器中制 備甲霜靈的方法,所用的原料N-(2,6-二甲苯基) 氨基丙酸甲酯∶氯乙酸∶甲醇鈉∶三氯氧磷=1.0∶ (1.05~1.4)∶(2.1~2.8)∶(0.53~0.82)(采用氯乙 酸鈉時,甲醇鈉用量減半),制取甲氧基乙酸鈉的反 應(yīng)溫度為30~64℃,制取甲氧基乙酸鈉的反應(yīng)時間 為0.5~4小時,制取甲氧基乙酰氯的反應(yīng)溫度為3 0~105℃,制取甲氧基乙酰氯的反應(yīng)時間為0.5~4小 時,制取甲霜靈的反應(yīng)溫度為30~132℃,制取甲霜 靈的反應(yīng)時間為0.5~12小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,制取甲氧基 乙酸鈉的最佳溫度為50~64℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,制取甲氧基 乙酸鈉的優(yōu)惠反應(yīng)時間為1~2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,制取甲氧基 乙酰氯的最佳反應(yīng)溫度為80~90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和4所述的方法,制取甲 氧基乙酰氯的優(yōu)惠反應(yīng)時間為1~2小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,制取甲霜靈 的最佳反應(yīng)溫度為100~110℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1和6所述的方法,制取甲 霜靈的優(yōu)惠反應(yīng)時間為2~4小時。
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