[發(fā)明專利]一種定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310240584.5 | 申請(qǐng)日： | 2013-06-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103293247A | 公開（公告）日： | 2013-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳卿;李東梅;彭森;王雪飛;李思聰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 宋潔瑾 |
| 地址： | 300072*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 定量 測(cè)定 復(fù)合 污染 河道 沉積物 方法 | ||
1.一種定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）稱取樣品，加入內(nèi)標(biāo)物，索氏提取器中加入銅片和二氯甲烷溶劑，索氏提取；
（2）將提取液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中，加入環(huán)己烷，進(jìn)行氮?dú)獯得摑饪s，濃縮至1-2ml，濃縮液過(guò)硅膠層析柱凈化；
（3）凈化后的溶液收集于濃縮瓶中，濃縮到1-2ml后，轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容后密封待測(cè)；
（4）運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所述步驟（2）過(guò)層析柱是指：取5g活化的硅膠，把硅膠和二氯甲烷混勻，制得硅膠漿，裝入玻璃層析柱中，輕敲柱子以填實(shí)層析柱，用20ml正戊烷預(yù)淋洗層析柱，轉(zhuǎn)移濃縮液至柱上，加12ml正戊烷繼續(xù)淋洗，棄去此淋洗液，然后用25ml體積比為2:3的二氯甲烷-正戊烷溶液洗脫，收集洗脫液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所述步驟（1）中所用銅片經(jīng)體積比為1:1的鹽酸活化，然后依次用蒸餾水、二氯甲烷沖洗干凈。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所述硅膠為80-100目，在130℃下活化16小時(shí)，放入干燥皿中冷卻后密封待用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所述步驟（4）中氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件為：以氦氣為載氣，毛細(xì)管柱：Agilent?HP-5MS，30m*0.25mm?i.d*0.25，分流進(jìn)樣，分流比5:1，進(jìn)樣量1ul，進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測(cè)器溫度：250℃，柱箱升溫程序：初始溫度80℃，以20℃/min升溫到290℃，保留5min；質(zhì)譜條件：選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子源溫度為230℃；采用保留時(shí)間對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定性分析，采用峰面積對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定量分析。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所用有機(jī)溶劑均為色譜純。
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