[發明專利]一種定量測定復合污染河道沉積物中萘和蒽的方法

無效

• 申請號: 201310240584.5
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN103293247A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 吳卿;李東梅;彭森;王雪飛;李思聰
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 宋潔瑾

技術領域

本發明涉及一種萘和蒽的檢測方法，特別是涉及一種對復合污染河道沉積物中痕量萘和蒽的檢測方法。

背景技術

多環芳烴（PAHs）是指分子中包含兩個或兩個以上苯環，以線狀、角狀、簇狀等形式排列的碳氫化合物。多環芳烴在環境中普遍存在，具有致癌、致畸和致突變性。同時，其還具有生物蓄積性，是持久性有機污染物中的重要一種，其中16種組分已被美國環保局列入優先控制污染物名單。多環芳烴的來源較廣泛，燃料的不完全燃燒、有機物的熱裂解、工業生產以及其他人類活動都會產生多環芳烴。多環芳烴污染主要來自人類活動，尤其是各種礦物燃料的燃燒，其可通過水體沉積于底泥中，也可以通過大氣沉降廣泛存在于土壤中。為了掌握人類所處環境受PAHs污染的程度，準確測定環境樣品中痕量PAHs顯得尤為重要。多環芳烴等持久性有機污染物在環境中殘留濃度一般很低，并且環境樣品基質復雜，其中存在著腐殖質、富里酸等多種有機干擾物，給這些痕量有機污染物的檢測分析帶來了困難。

近20年來，隨著工業化進程的加快，有機污染嚴重。多環芳烴（PAHs）等是在水環境中廣泛分布的持久性有機污染物，易在人體和生物體內產生生物積聚作用，通過食物鏈產生顯著的生物富集作用，這些持久性有機污染物己成為環境激素干擾或損害人體和生物體的內分泌系統，妨礙免疫功能或使之失調，引起生殖發育的變異并影響生命的繁衍，威脅著生物多樣性并可能損害整個生態系統。多環芳烴類物質能通過大氣沉降、廢水排放、垃圾淋溶、洪水沖刷和農田退水等渠道進入地表水體，進而經過復雜的物理、化學、生物和沉積過程沉降到底泥中，并逐漸富集。由于PAHs具有低溶解性和憎水性，能強烈地分配到非水相中，吸附于顆粒物上，因此河流沉積物是其主要環境歸宿之一。沉積物中多環芳烴的分析主要有沉積物樣品萃取、凈化和測定三個基本過程。目前固體樣品萃取技術主要有：索氏萃取、超聲萃取、微波輔助萃取，加速溶劑萃取。其中索氏萃取最為經典，是其他萃取方法的參照萃取方法，其萃取時間較長，溶劑使用量較大。其他萃取方法在萃取時間和溶劑用量上有所改進，但在其他方面存在各自的缺點。如微波萃取時弱極性或非極性有機物（如多環芳烴）在萃取時所用的非極性萃取劑對微波能利用率不高；加速溶劑萃取所用設備價格昂貴等。萃取后樣品凈化方面，還沒有專門用于多環芳烴的凈化方法所用的硅膠生產，國外的凈化方法中所使用的硅膠等耗材價格較高。氣質聯用（GC-MS）是目前常用的多環芳烴測定方法，目前河流復合污染沉積物中物質成分復雜且有相當高含量的重金屬成分，因此建立能夠對復合污染沉積物中典型多環芳烴—萘和蒽含量進行快捷、靈敏、準確測定的方法已成為環境工作者迫切需要解決的問題。

多種物質的干擾，因此對環境樣品的預處理技術要求較高。有效地萃取、濃縮和純化樣品是準確測定有機物的關鍵，環境樣品前處理的目的就是濃縮痕量污染物，降低其最小檢測濃度；除去干擾物，提高被測物的靈敏度和精確性；消除對檢測儀器有害的物質，確保儀器良好運行。萘和蒽屬于典型的多環芳烴污染物，在環境中檢出濃度較高，且沸點較低，難于檢測，具有一定代表性。先前報道的利用氣相色譜法測定多環芳烴的方法大多是針對污染土壤，且在前處理用需要購置微波消解儀，或購買弗羅里硅土柱和硅膠柱，價格昂貴。

發明內容

為了解決現有技術中存在的問題，本發明提供一種定量測定復合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，解決復合污染沉積物中典型多環芳烴測定困難、費用高昂的問題。

本發明的技術方案如下：

一種定量測定復合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，包括以下步驟：

（1）稱取樣品，加入內標物，索氏提取器中加入銅片和二氯甲烷溶劑，索氏提取；

（2）將提取液轉移至濃縮瓶中，加入環己烷，進行氮氣吹脫濃縮，濃縮至1-2ml，濃縮液過硅膠層析柱凈化；

（3）凈化后的溶液收集于濃縮瓶中，濃縮到1-2ml后，轉移到容量瓶中，定容后密封待測；（4）進行GC-MS測定；

氣相色譜-質譜聯用儀分析條件：以氦氣為載氣，毛細管柱：Agilent?HP-5MS，30m*0.25mmi.d*0.25，分流進樣，分流比5:1，進樣量1ul，進樣口溫度：250℃，檢測器溫度：250℃，柱箱升溫程序：初始溫度80℃，以20℃/min升溫到290℃，保留5min；

質譜條件：選擇離子監測模式，離子源溫度為230℃；采用保留時間對待測物進行定性分析，采用峰面積對待測物進行定量分析。