[發(fā)明專利]一種定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310240584.5
• 申請(qǐng)日: 2013-06-17
• 公開（公告）號(hào): CN103293247A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳卿;李東梅;彭森;王雪飛;李思聰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 宋潔瑾

1.一種定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）稱取樣品，加入內(nèi)標(biāo)物，索氏提取器中加入銅片和二氯甲烷溶劑，索氏提取；

（2）將提取液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中，加入環(huán)己烷，進(jìn)行氮?dú)獯得摑饪s，濃縮至1-2ml，濃縮液過(guò)硅膠層析柱凈化；

（3）凈化后的溶液收集于濃縮瓶中，濃縮到1-2ml后，轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容后密封待測(cè)；

（4）運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所述步驟（2）過(guò)層析柱是指：取5g活化的硅膠，把硅膠和二氯甲烷混勻，制得硅膠漿，裝入玻璃層析柱中，輕敲柱子以填實(shí)層析柱，用20ml正戊烷預(yù)淋洗層析柱，轉(zhuǎn)移濃縮液至柱上，加12ml正戊烷繼續(xù)淋洗，棄去此淋洗液，然后用25ml體積比為2:3的二氯甲烷-正戊烷溶液洗脫，收集洗脫液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所述步驟（1）中所用銅片經(jīng)體積比為1:1的鹽酸活化，然后依次用蒸餾水、二氯甲烷沖洗干凈。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所述硅膠為80-100目，在130℃下活化16小時(shí)，放入干燥皿中冷卻后密封待用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所述步驟（4）中氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件為：以氦氣為載氣，毛細(xì)管柱：Agilent?HP-5MS，30m*0.25mm?i.d*0.25，分流進(jìn)樣，分流比5:1，進(jìn)樣量1ul，進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測(cè)器溫度：250℃，柱箱升溫程序：初始溫度80℃，以20℃/min升溫到290℃，保留5min；質(zhì)譜條件：選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子源溫度為230℃；采用保留時(shí)間對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定性分析，采用峰面積對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定量分析。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述定量測(cè)定復(fù)合污染河道沉積物中萘和蒽的方法，其特征在于，所用有機(jī)溶劑均為色譜純。