[發(fā)明專利]制備1－烷基吡唑－5－羧酸酯III的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 99809727.6 | 申請日： | 1999-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN1312801A | 公開（公告）日： | 2001-09-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | N·米勒;M·馬茨克 | 申請（專利權(quán)）人： | 拜爾公司 |
| 主分類號： | C07D231/14 | 分類號： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 中國專利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 王景朝,鐘守期 |
| 地址： | 德國萊*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 烷基 吡唑 羧酸 iii 方法 | ||
1．制備式(Ⅰ)的1-烷基一吡唑-5-羧酸酯的方法，其中
R1和R4相互獨(dú)立地各代表直鏈或支鏈的任選鹵代的C1-C6烷基、任
????選鹵代的C3-C7環(huán)烷基或任選被取代的C7-C12芳烷基，和
R2和R3相互獨(dú)立地各代表氫，直鏈或支鏈的任選鹵代的C1-C6烷
????基、C3-C7環(huán)烷基或任選被取代的C7-C12芳烷基，其特征在于，使式(II)的2,4-二酮酯其中R2、R3和R4各自如式(Ⅰ)中所定義，和/或其烯醇化物與式(Ⅲ)的烷基肼
???????????????R1-NH-NH2?????????????(Ⅲ)，其中，R1如式(Ⅰ)中所定義，和/或相應(yīng)的烷基鹽如果適當(dāng)?shù)脑捲谌軇┖?或水的存在下以在至少90％的反應(yīng)期間都存在式(Ⅲ)的游離的烷基肼這樣一種方式反應(yīng)。
2．按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，在各式中，
R1代表直鏈或支鏈的C1-C4烷基或任選被取代的芐基，
R2和R3相互獨(dú)立地各代表氫、直鏈或支鏈的任選鹵代的C1-C4烷基、任選鹵代的C3-C6環(huán)烷基或任選被取代的芐基，和
R4代表直鏈或支鏈的C1-C4烷基。
3．按照權(quán)利要求1和2的方法，其特征在于，在95-100％的反應(yīng)期間都存在式(Ⅲ)的游離的烷基肼．
4．按照權(quán)利要求1-3的方法，其特征在于，先將式(Ⅲ)的烷基肼以等摩爾量或過量進(jìn)料，然后緩慢加入式(Ⅱ)的二酮酯。
5．按照權(quán)利要求1-3的方法，其特征在于，先進(jìn)料少量的游離烷基肼，然后將其余的烷基肼和二酮酯同時(shí)加入。
6．按照權(quán)利要求1-5的方法，其特征在于，式(Ⅱ)的二酮酯是以下式的其烯醇化物形式使用的：其中
R2、R3和R4各自如式(Ⅰ)中所定義，和
M代表等價(jià)的堿金屬或堿土金屬。
7．按照權(quán)利要求1-6的方法，其特征在于，所用的烷基鹽是式(Ⅶ)的烷基鹽：
????????????[R1NH2-NH2]+X-??????????(Ⅶ)，其中
R1如權(quán)利要求1中對式(Ⅰ)所定義，和
X-代表有機(jī)或無機(jī)酸的陰離子。
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