[發(fā)明專利]三氟甲磺酸的硅烷基化方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 99803250.6
• 申請(qǐng)日: 1999-02-24
• 公開（公告）號(hào): CN1291985A
• 公開（公告）日: 2001-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: N·路克斯;G·弗拉特
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 羅狄亞化學(xué)公司
• 主分類號(hào): C07F7/08
• 分類號(hào): C07F7/08
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 王杰

1．通式Ⅰ化合物的硅烷基化方法：

RfS(O)_mOH????(Ⅰ)其中

-Rf表示下式的基團(tuán)：

-(CX₂)_p-GEA其中：

-符號(hào)X可以相同或不同，表示氟原子或式C_nF_2n+1的基團(tuán)，其中n

是最大等于5的整數(shù)，優(yōu)選等于2；

-P表示最大等于2的整數(shù)；

-符號(hào)GEA表示其可能的官能團(tuán)在反應(yīng)條件下是惰性的吸電子基團(tuán)，有利地為氟原子或式C_nF_2n+1的全氟化基團(tuán)，其中n是最大等于3的整數(shù)，有利地等于2；

-m表示等于1或2的整數(shù)，其特征在于硅烷基化試劑是下式的衍生物

Si(R)₄其中R表示飽和的直鏈或支鏈C₁-C₆烷基，并且所述的硅烷基化試劑與通式Ⅰ的化合物在至少一種通式Ⅱ化合物存在下反應(yīng)

Si(R)₂(H)(Y)其中R如上定義并且Y表示鹵原子。

2．權(quán)利要求1的方法，其特征在于硅烷基化反應(yīng)在還有至少一種式Ⅲ化合物存在下進(jìn)行

Si(R)₃(Y)和／或Si(R)(H)(Y)₂????Ⅲ其中R和Y如權(quán)利要求1所定義。

3．權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于四烷基硅烷以與至少一種通式Ⅱ化合物以及必要時(shí)至少一種通式Ⅲ化合物的混合物的形式被使用。

4．權(quán)利要求2或3的方法，其特征在于四烷基硅烷占所述混合物重量的約85-95％。

5．上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于待硅烷基化的化合物是其中基團(tuán)Rf的碳原子總數(shù)在1-5之間，優(yōu)選在1-3之間的通式Ⅰ化合物。

6．上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于待硅烷基化的化合物是通式C_nF_2n+1-SO₃H的化合物，其中n最多等于5。

7．權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其特征在于通式Ⅰ的化合物是三氟甲磺酸。

8．上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所述硅烷基化試劑是四甲基硅烷。

9．上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于三氟甲磺酸的硅烷基化反應(yīng)是用四甲基硅烷在至少是二甲基氯硅烷存在下進(jìn)行。

10．權(quán)利要求9的方法，其特征在于硅烷基化反應(yīng)在還有甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷存在下進(jìn)行。

11．權(quán)利要求8、9或10的方法，其特征在于四甲基硅烷以與二甲基氯硅烷和可能的甲基二氯硅烷和／或三甲基氯硅烷的混合物的形式加入。

12．權(quán)利要求11的方法，其特征在于四烷基硅烷占所述混合物重量的85-95％。

13．上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所用的硅烷基化試劑比通式Ⅰ的化合物稍微過量。

14．上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于硅烷基化反應(yīng)在約0-5℃的溫度下進(jìn)行。

15．上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于通過蒸餾反應(yīng)混合物回收最終的硅烷基化衍生物。

16．上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征在于以大于99％的純度水平回收硅烷基化衍生物。