[發明專利]制備1,3-丙二醇的方法

無效

• 申請號: 97193774.5
• 申請日: 1997-03-06
• 公開（公告）號: CN1089330C
• 公開（公告）日: 2002-08-21
• 發明（設計）人: J·P·阿韓塞特;D·C·埃班克斯;S·B·穆林;J·B·鄱維爾;P·R·維德
• 申請（專利權）人: 國際殼牌研究有限公司
• 主分類號: C07C29/16
• 分類號: C07C29/16;C07C45/58;C07C29/141;C07C31/20;C07C47/19
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 王杰

1.1，3-丙二醇的制備方法，該方法包括如下步驟：

(a)將環氧乙烷與一氧化碳和氫氣在基本上與水不相混溶的溶劑中、在有效量非膦配位的鈷催化劑和有效量助催化劑存在下、在能夠有效生成含有低于15％(重量)3-羥基丙醛的中間體產物混合物的反應條件下接觸；

(b)向所述中間體產物混合物中加入含水液體并將大部分3-羥基丙醛萃取到所述含水液體中，從而得到其中所含有的3-羥基丙醛的濃度大于所述中間體產物混合物中3-羥基丙醛濃度的第一水相，以及含有大部分鈷催化劑或其含鈷衍生物的第一有機相；

(c)將第一水相與第一有機相分離；

(d)向所述第一水相中加入新鮮的與水不相混溶的溶劑并將所述水相中所含的鈷催化劑或其含鈷衍生物的至少一部分萃取到所述溶劑中，以得到含有3-羥基丙醛的第二水相和含有鈷催化劑或其含鈷衍生物的第二有機相；

(e)將第二水相與第二有機相分離；

(f)將第一有機相和第二有機相轉移到步驟(a)的反應中；

(g)將含有3-羥基丙醛的第二水相與氫氣在氫化催化劑存在下于氫化條件下接觸，生成含有1，3-丙二醇的氫化產物混合物；然后

(h)從所述氫化產物混合物中回收1，3-丙二醇。

2.權利要求1的方法，其中步驟(a)中水的含量為1-2.5％(重量)。

3.權利要求1或2的方法，其中步驟(a)中一氧化碳和氫氣以H₂/CO＝1.5∶1-5∶1這一比值存在，并且步驟(a)在60-90℃的溫度和6.9-24.1MPa的壓力下進行。

4.權利要求1-3中任一項的方法，其中步驟(b)在25-55℃的溫度下進行。

5.權利要求1-4中任一項的方法，其中步驟(b)和(d)在一氧化碳下進行。

6.權利要求1-5中任一項的方法，其中步驟(a)和(d)中與水不相混溶的溶劑包括醚。

7.權利要求6的方法，其中步驟(a)和(d)中與水不相混溶的溶劑是甲基叔丁基醚。

8.權利要求1-7中任一項的方法，其中步驟(d)通過將新鮮溶劑與第一水相分級逆流接觸來完成。

9.權利要求1-8中任一項的方法，其中步驟(d)中溶劑的加入量為3-300％(重量)，以水相的重量為基準計。

10.權利要求1-9中任一項的方法，其中步驟(d)在25-55℃的溫度和0.3-1.4MPa的一氧化碳壓力下進行。