[發明專利]環己烷氧化和環己基氫過氧化物分解的方法及設備

無效

• 申請號: 97101856.1
• 申請日: 1997-01-14
• 公開（公告）號: CN1172098A
• 公開（公告）日: 1998-02-04
• 發明（設計）人: R·波霍里克;W·默紐克;P·維爾茲喬斯基;J·R·巴爾戴佳;L·W·扎托斯基;M·齊林斯基;A·克齊茲托弗斯基;W·米加爾;S·里吉爾;J·維斯;M·帕西奧里克;S·奧茨克維茨;J·麥克朱加;J·里德奇;Z·沃杰西克;A·J·古克瓦;Z·塔米洛維茨
• 申請（專利權）人: 塔爾努夫氮化物工廠
• 主分類號: C07C27/14
• 分類號: C07C27/14;C07C29/50;C07C31/125;C07C45/32;C07C407/00;C07C409/06
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 任宗華

1.一種用含氧氣體選擇性氧化液相的環己烷制備環己醇、環己酮和環己基氫過氧化物的方法，所述的方法是在催化劑存在下，在140-180℃的溫度下，在由至多一個含有液相循環單元的反應階段所組成的流體反應系統中進行，其中催化劑是可變化學價金屬鹽在環己烷中的溶液，反應中將催化劑引入每個或大部分的反應階段，其特征在于，在將催化劑直接送入反應系統之前，在無氧條件下，在10-150℃溫度下，優選在20-100℃溫度下，用純環己烷將催化劑從在環己烷溶液中的金屬濃度為0.1-2.5％的濃縮物稀釋25-1000倍，優選稀釋50-200倍，即稀釋至環己烷溶液中的金屬濃度為0.0001-0.1％，優選為0.0005-0.05％。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，將稀釋催化劑通過管道分布部件經多個點送入至各反應階段，其中對于每個反應區而言，送入催化劑各點的總數為2-200，優選為3-10。

3.按照權利要求1的方法，其特征在于，將稀釋的催化劑送入充滿含氧氣的氧化氣體的反應區，并進入循環液體單元中。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于，將稀釋的催化劑沿著相反于氣泡上升的方向送入反應器，其中催化劑是以從管道分布部件的流出口的線性速度為0.01-0.5米/秒，優選0.1-0.2米/秒的速度加入。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于，在流體混合器中進行催化劑的稀釋，其中將催化劑濃縮物快速地送入以垂直于其流動方向共軸圍繞其旋轉的環己烷環流中，并使這兩種混合組分在旋流部什上形成旋轉運動。

6.按照權利要求1的方法，其特征在于，反應中使用的催化劑是由選自鈷、錳、鐵、鉻、鉬的可變化學價金屬和選自烷基羧酸、萘酸、烷基磷酸、烷基磺酸和芳基磺酸的酸根組成的鹽。

7.一種在環己烷氧化產物中，環己基氫過氧化物選擇性分解制備環己醇和環己酮的方法，所述方法是在液相中，在催化劑存在下，在80-180℃的溫度下，在沒有含氧氣體的最后一個氧化反應器或氧化反應器的最后階段進行，和/或在一個或多個單獨的環己基氫過氧化物分解反應器中進行，其中，所說的催化劑是可變化學價金屬在環己烷中的溶液，其特征在于，在將催化劑直接送入反應系統之前，在無氧條件下，在10-150℃溫度下，優選在20-100℃溫度下，用純環己烷將催化劑從在環己烷溶液中的金屬濃度為0.1-2.5％的濃縮物稀釋25-1000倍，優選稀釋50-200倍，即稀釋至環己烷溶液中的金屬濃度為0.0001-0.1％，優選為0.0005-0.05％，將催化劑送入氧化反應器中沒有含氧氣體的反應區并進入其中充分攪拌的液相，在每個反應階段用管道分布部件，經2-100，優選經3-10個加入點將稀釋的催化劑通過多個點送入反應器，其中稀釋催化劑以從分布部件的管道末端的流出口的線性流速為0.01-0.5米/秒，優選0.1-0.2米/秒的速度加入，而在將催化劑送入一個或多個單獨的環己基氫過氧化物分解反應器之前，使稀釋的催化劑與來自氧化反應器的氧化物流充分混合，然后再將其加入到反應器中。

8.按照權利要求7的方法，其特征在于，通過旋流部件將稀釋催化劑與氧化產物的混合物送入一個或多個單獨的環己基氫過氧化物分解反應器。

9.按照權利要求7的方法，其特征在于，在流體混合器中進行催化劑的稀釋，其中將催化劑濃縮物快速地送入以垂直于其流動方向共軸圍繞其旋轉的環己烷環流中，并使這兩種混合組分在旋流部件上形成旋轉運動。

10.按照權利要求7的方法，其特征在于，將稀釋的催化劑收集起來，并在流體混合器中使其與環己烷氧化物進行充分的混合，其中將稀釋的催化劑加入旋流著的氧化物流中，并在湍流葉片上使這兩種組分的混合物形成湍流。

11.按照權利要求7的方法，其特征在于，反應中使用的催化劑是由選自鈷、錳、鐵、鉻、鉬的可變化學價金屬和選自烷基羧酸、萘酸、烷基磷酸、烷基磺酸和芳基磺酸的酸根組成的鹽。