[發明專利]S,S-二烴基二硫代磷酸酯的合成方法無效
| 申請號: | 96102891.2 | 申請日: | 1996-04-16 |
| 公開(公告)號: | CN1044606C | 公開(公告)日: | 1999-08-11 |
| 發明(設計)人: | 曹如珍;史曉東;劉綸祖 | 申請(專利權)人: | 南開大學 |
| 主分類號: | C07F9/165 | 分類號: | C07F9/165 |
| 代理公司: | 南開大學專利事務所 | 代理人: | 趙尊生,王惠林 |
| 地址: | 30007*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二烴基二 硫代磷酸 合成 方法 | ||
1.一種用于制備S,S-二烴基二硫代磷酸酯(Ⅰ)的方法,R,R1,R2為相同或不相同C1-C4直鏈或有支鏈的烷基;R2還可代表(CH2)nS?R3、(CH2)nOR4或CH2CO2R5,其中n=1,2;R3,R4,R5為C1-C4直鏈或有支鏈的烷基,其特征在于它是以O,O-二乙基-S-烴基二硫代磷酸酯為原料在水溶液中經脫烷基和縮合一步反應制得,其步驟如下:
(a).O,O-二乙基-S-烴基二硫代磷酸酯與二甲胺水溶液反應,摩爾比為1∶1.5~4,在40~70℃反應6~14小時,常壓蒸餾出過量的二甲胺,得到二硫代磷酸銨鹽水溶液;
(b).二硫代磷酸銨鹽水溶液與溴代烴或者氯乙酸乙酯反應,摩爾比為1∶1~4,反應溫度40~70℃,反應時間2~7小時,油層脫溶,得到化合物(Ⅰ)。
2.按照權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的O,O-二乙基-S-烴基二硫代磷酸酯可以是甲拌磷、特丁硫磷或乙拌磷。
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