[發明專利]聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備

無效

• 申請號: 90104023.1
• 申請日: 1990-05-24
• 公開（公告）號: CN1047510A
• 公開（公告）日: 1990-12-05
• 發明（設計）人: 戴維·尤金·詹姆斯;勞倫斯·格雷厄姆·帕克
• 申請（專利權）人: 阿莫科公司
• 主分類號: C08G63/56
• 分類號: C08G63/56
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 王惠,劉元金

1、一種制備具有預定的特性粘度的聚對苯二甲酸乙二醇酯的方法，包括：

(a)在約250℃至約280℃的溫度范圍內，并在約大氣壓到約100磅/平方英寸(表壓)的壓力范圍內使乙二醇與每百萬份對苯二甲酸含少于500份的4-羧基苯甲醛的對苯二甲酸進行反應以形成含水和乙二醇與對苯二甲酸的酯化產物的產物混合物，其中每摩爾對苯二甲酸用約1.05到約1.5摩爾乙二醇；所述反應一直進行到水的產生基本停止并且至少約97%的羧端基已經反應；并從反應混合物中除去水，并且

(b)在一種催化劑存在下、在約270℃到約300℃溫度范圍內及在約0.1到約25毫米汞柱的壓力下，加熱(a)步的產物混合物，其中的催化劑就每百萬份重量的(a)步中所用的對苯二甲酸而言，主要由含約175-278份銻的含銻組分、含約5-50份鈷的含鈷組分和含約20-150份錳的含錳組分組成，各組分的量都是基于金屬元素來計算的；進行加熱一直進行到形成具有預定的特性粘度的聚對苯二甲酸乙二醇酯，所得聚對苯二甲酸乙二醇酯具有改進的顏色和熒光特性以及低含量的高分子量雜質。

2、按照權利要求1所說的方法，其中（b）步中所用催化劑就每百萬份重量的（a）步所用的對苯二甲酸而言主要由含約175-278份銻的含銻組分、含約15-25份鈷的含鈷組分和含約55-95份錳的含錳組分所組成，各組分的量都是基于金屬元素來計算的。

3、按照權利要求1所說的方法，其中，（a）步是在一種催化劑存在下進行，所述催化劑就每百萬份重量的（a）步所用的對苯二甲酸而言主要由含約5-50份鈷的含鈷組分和含約20-150份錳的含錳組分組成，各組分的量都是基于金屬元素來計算的。

4、按照權利要求3所說的方法，其中，（a）步是在一種含金屬的混合物存在下來進行的，所述含金屬的混合物，就每百萬份重量的（a）步中所用的對苯二甲酸而言主要由含約15-25份鈷的含鈷組分和含約55-95份錳的含錳組分所組成，各組分的量都是基于金屬元素來計算的。

5、按照權利要求3所說的方法，其中的含鈷和含錳組分被一起被加到反應器中的對苯二甲酸中或與對苯二甲酸混合在一起加到反應器中。

6、按照權利要求1所說的方法，對苯二甲酸與乙二醇以每摩爾對苯二甲酸約1.15-1.25摩爾乙二醇的摩爾比率來進行反應。

7、按照權利要求1所說的方法，其中所用的對苯二甲酸就每百萬份對苯二甲酸而言含有少于200份的4-羧基苯甲醛。

8、按照權利要求1所說的方法，其中（a）步在約255℃到約275℃溫度范圍和約40到約60磅/平方英寸（表壓）的壓力范圍內進行。

9、按照權利要求1所說的方法，其中（b）步在約280℃到約290℃的溫度范圍內和約0.5到約2毫米汞柱的壓力范圍內進行。

10、按照權利要求1所說的方法，其中在（b）步中使用了一種催化劑穩定劑。

11、按照權利要求10所說的方法，其中的催化劑穩定劑就每百萬份重量的（a）步所用的對苯二甲酸而言含有約6-60份磷的含磷組分，所述份數是以元素磷來計算的。

12、按照權利要求11所說的方法，其中的含磷組分就每百萬份重量的（a）步所用的對苯二甲酸而言含有約18-30份磷，所述份數是以元素磷計算的。

13、按照權利要求1的方法，其中的（a）步按下述進行：

（ⅰ）最初在約20-100磅/平方英寸（表壓）的壓力范圍內、在約250°-280℃的溫度范圍內進行，直到作為反應產物的水基本上停止產生為止;

（ⅱ）然后在約大氣壓下、在約250°-280℃的溫度范圍內進行，直到至少97%（摩爾）的羧端基己與乙二醇發生反應，而其中的（b）步按下述進行：

（ⅰ）最初在約270°-295℃的溫度范圍內、同時以每分鐘約0.1-5英寸汞柱的速率把壓力從約大氣壓降至約0.1-25毫米汞柱的預定壓力條件下來進行;

（ⅱ）然后在約275°-300℃的溫度范圍內、即比（b）（ⅰ）步所用的溫度高約0°-30℃的溫度下，在上述的約0.1-25毫米汞柱的預定壓力范圍下進行，直到所得聚對苯二甲酸乙二醇酯產物具有預定的特性粘度。