[發明專利]制備1，5-二苯基-1H-1，2，4-三唑-3-甲酰胺衍生物的方法

無效

• 申請號: 88101246.7
• 申請日: 1988-03-10
• 公開（公告）號: CN1023224C
• 公開（公告）日: 1993-12-22
• 發明（設計）人: 志田隆文;荒堀英雄;渡邊武雄;久保田芳和;一瀨功;神田洋一;山崎詞朗;新川博惠
• 申請（專利權）人: 吳羽化學工業株式會社
• 主分類號: C07D249/10
• 分類號: C07D249/10;A01N43/653
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 齊曉慧

1、制備通式(Ⅰ)的1，5-二苯基-1H-1，2，4-三唑-3-甲酰胺衍生物的方法，

(Ⅰ)

式中R為含有2-10個碳原子的直鏈烷基，其上可不帶取代基或帶有1-19個氟原子，含有3-10個碳原子的支鏈烷基，其上可不帶取代基或帶有1-19個氟原子，含有3-10個碳原子的環烷基，含有1-3個碳原子的烷基，其上取代有一個3-7個碳原子的脂環基，苯基或含有7-9個碳原子的芳烷基，X¹為鹵原子或含有1-3個碳原子的烷基，X²為氫、鹵原子或含有1-3個碳原子的烷基，Y¹為氫或氟，Y²為氫或氟，

該制法包括在有機溶劑中，-10-150℃下，通式(Ⅱ)的2-苯基-4-(苯基腙)-2-噁唑啉-5-酮衍生物與氨反應，然后使所得的反應混合物酸化，完成脫氫-關環反應，

(Ⅱ)

式中R，X¹、X²、Y¹和Y²如前定義。

2、根據權利要求1的方法，其中所說的2-苯基-4-（苯基腙）-2-噁唑啉-5-酮（通式Ⅱ）可從以下反應制得：

（Ⅱ）

式中R，X¹、X²、Y¹和Y²如權利要求1中所述，

（1）在氯化氫接受劑存在下，于-10-150℃，通式（Ⅲ）的氯甲基硝基苯與通式ROH（R如權利要求1所定義）的化合物反應，制得通式（Ⅳ）的硝基芐基醚，

（Ⅲ）

式中X¹、X²如權利要求1所定義，

（Ⅳ）

式中R，X¹、X²如權利要求1所定義，

（2）將所說的通式（Ⅳ）的化合物還原成通式（Ⅴ）的苯胺衍生物

（Ⅴ）

式中R，X¹、X²如權利要求1所定義，

（3）重氮化所說的苯胺衍生物，得到通式（Ⅵ）的重氮鹽：

（Ⅵ）

式中，R，X¹、X²如權利要求1所定義，

（4）偶聯重氮鹽（Ⅵ）與通式（Ⅶ）的2-苯基-2-噁唑啉-5-酮衍生物，

（Ⅶ）

式中Y¹和Y²如權利要求1所定義。

3、權利要求2的方法，其中通式（Ⅶ）化合物是由通式（Ⅷ）的馬尿衍生物在脫氫劑存在下脫氫-關環制得的，

（Ⅷ）

式中Y¹和Y²如權利要求2所定義。