[其他]粘合增硬劑混合酯的合成方法及應用

無效

• 申請號: 87101557
• 申請日: 1987-05-28
• 公開（公告）號: CN87101557B
• 公開（公告）日: 1988-11-30
• 發明（設計）人: 劉希浩
• 申請（專利權）人: 沈陽市石油化工設計研究院
• 主分類號: C09J3/00
• 分類號: C09J3/00;A24D3/14
• 代理公司: 沈陽市專利事務所
• 代理人: 刁佩德

本發明涉及一種用作香煙濾嘴棒的過濾介質-醋酸纖維結束成型的粘合增硬劑混合酯的合成方法及應用。

本發明涉及的范圍是以下兩個通式：

所代表的酯，以一定的比例合成的混合酯，用作香煙濾嘴棒的過濾介質-醋酸纖維結束成型的粘合增硬劑。式中R₁為C₄或C₆的直鏈脂肪族醚基，R₂為C₅的支鏈脂肪族烷基，n₁值取1或2，n₂值取1～4。

通常香煙濾嘴棒的過濾介質一般都采用醋酸纖維素纖維。利用醋酸纖維加工制造香煙濾嘴棒時，必須加入適量的粘合增硬劑，使膨松、柔軟的纖維表面，經粘合增硬劑的溶解粘接作用結束成型為具有適當硬度的圓型濾嘴棒。因而保證了在煙支接濾嘴棒加工與抽吸過程中不產生扭曲、縐折和變形，使濾嘴棒對煙氣中有害的成份有更好的吸附和截留效果。

傳統的用于醋酸纖維結束成型的粘合增硬劑，一般采用三醋酸甘油酯、丙二醇類二醋酸酯、三縮二乙醇二醋酸酯或丙二酸酯、檸檬酸三乙酯及酞酸酯類。其中使用最普遍的是三醋酸甘油酯，但是由于甘油在其它行業的耗用量很大，所以致使卷煙行業所需的原料三醋酸甘油酯經常處于短缺狀態，另外該原料成本高，甘油中的仲羥基難于酯化，延長了反應周期，所以影響粘合增硬劑的生產發展。特別是在采用醋酐為酰化劑時，增加對設備的腐蝕作用。當甘油酯化反應不完全時，甘油的單乙酯、雙乙酯吸濕性很強，還會降低粘合增硬效果。因此，三醋酸甘油酯不是理想的粘合增硬劑。在這些傳統的作為粘合增硬劑的酯類當中，都不同程度地存在一些問題，影響其使用。如三縮二乙二醇二醋酸酯的溶解速度太快，檸檬酸三乙酯需要在較高的溫度下才能完全硬化，三醋酸甘油酯的增硬速度太慢，以上這些問題都給正常的制造濾嘴棒工藝增加了難以解決的困難，降低了產品的生產效率。

有關專利文獻曾報導煙支濾嘴棒的制造工藝及增硬劑的制造方法。如JP59-105067涉及的是：用2-甲基-1.3丙二醇二醋酸酯或二甲酸酯作為醋酸纖維粘合增硬劑及制造方法;JP59-174670涉及的是：用2.2-二甲基-1.3-丙二醇二甲酸酯或二乙酸酯類作為醋酸纖維粘合增硬劑及制造方法。這些酯類加工成本高，常采用傳統的恒沸脫水酯化合成工藝，進行酯化反應時，加入甲苯、苯和二甲苯等苯系芳烴脫水劑來脫出反應生成的水。而苯系芳烴脫水劑均為易燃易爆對人體有害的有機溶劑，在生產過程中工藝復雜且不安全，還容易污染環境。因此，研究和提供工藝簡單、安全、生產效率高的制造方法，生產出具有良好的增硬效果和一定的吸濕性能的粘合增硬劑，已成為制煙行業普遍關注的問題。

本發明的目的是提供一種醋酸纖維結束成型的粘合增硬劑混合酯的合成方法，該方法合成工藝簡單，安全，原料來源充足。制取的混合酯以適當的比例用于醋酸纖維結束成型，可縮短粘合增硬時間，提高生產效率，減少原料的損耗，降低產品的成本。

本發明的目的是這樣實現的：在附設有溫度計、攪拌器、回流分水冷凝器的反應裝置中，先投入一定配比的原料，它們是帶有醚鍵的直鏈脂肪醇R₁OH）n₁，帶有支鏈的脂肪醇R₂OH）n₂及脂肪酸，如醋酸CH₃COOH。再放入適量的催化劑，如硫酸、鹽酸和離子交換樹脂等;脫色劑，如活性碳等。在不斷攪拌的情況下，逐漸升溫至80～150℃，常壓回流分水反應一段時間，然后在逐漸減壓的條件下回流分水反應，直到酯化反應全部完成，反應按以下方式進行：

其中各原料的配比（重量百分比）分別為：