[其他]含鈮冶金渣制取光學(xué)級氧化鈮的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86108543
• 申請日: 1986-12-15
• 公開（公告）號: CN86108543A
• 公開（公告）日: 1988-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周昆吟;王鴻儒;王靜;張立賢
• 申請（專利權(quán)）人: 包鋼鋼鐵研究所
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 包頭市專利事務(wù)所
• 代理人: 吳克宇,郭官厚

本發(fā)明涉及一種光學(xué)級氧化鈮的制取方法，特別適用于從含鈮冶金渣中濕法提取高純氧化鈮。

光學(xué)級氧化鈮作為拉制激光晶體和特種光學(xué)玻璃的重要原料，對雜質(zhì)含量有極嚴格的要求。隨著尖端科學(xué)的迅速發(fā)展，高純氧化鈮在電氣材料、宇航材料等領(lǐng)域內(nèi)，均有廣闊的前途。

光學(xué)級氧化鈮的制取，通常采用含鈮品位較高的鈮精礦為原料，濕法礦物分解，在高氫氟酸體系內(nèi)，用磷酸酯類或酮類萃取劑進行萃取提純。此工藝不僅試劑昂貴，且氧化鈮產(chǎn)品純度低（Nb₂O₅～99.9%），雜質(zhì)含量高，很難滿足拉制激光晶體對原料的要求。以含鈮冶金渣為原料，濕法富集和醇類萃取制取光學(xué)級氧化鈮，至今未見報導(dǎo)。

本發(fā)明的目的是提供一種綜合利用含鈮冶金渣，工藝流程簡單，化工試劑易于解決，成本低廉，雜質(zhì)含量少，產(chǎn)品純度高的光學(xué)級氧化鈮的制取新方法。

下面結(jié)合工藝流程圖對本發(fā)明作詳細說明。

圖一是化學(xué)處理富集鈮的工藝流程圖;

圖二是萃取提純氧化鈮的工藝流程圖。

如圖一所示，本發(fā)明是以含五氧化二鈮（Nb₂O₅）1～10%的冶金渣為原料，經(jīng)機械破碎，磁鐵吸出球狀鐵粒，濕式球磨，得到約占渣重90%的含鈮粉渣。粉渣的粒度小于80目，其中小于360目的占70%以上。其主要化學(xué)成份見表1。

粉渣化學(xué)成份 表1

名稱Nb₂O₅MnOTFeSiO₂CaOP含量％1～1020～3015～2515～251～50.5～3

為了去除粉渣中部分鐵、錳、硅等雜質(zhì)，以提高粉渣的含鈮品位，用稀硫酸（1～3N）對粉渣進行酸洗，其酸洗條件為：

固液比為1∶10～13（重量比）

酸洗溫度為80～100℃

保溫時間為30～60分鐘。

操作步驟如下：

加一定量的粉渣于酸洗槽中，按比例加入一定量的水，調(diào)漿，在強烈攪拌下，逐漸加入一定量的濃硫酸，升溫至近沸，保溫30～60分鐘，用熱水稀釋，澄清后除去上清液（可回收錳、鐵等）。酸洗渣再用熱水洗滌三次，過濾得濾液和酸洗渣，濾液經(jīng)處理后棄去，酸洗渣的主要化學(xué)成份見表2。