[其他]含鈮冶金渣制取光學級氧化鈮的方法無效
| 申請號: | 86108543 | 申請日: | 1986-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN86108543A | 公開(公告)日: | 1988-07-13 |
| 發明(設計)人: | 周昆吟;王鴻儒;王靜;張立賢 | 申請(專利權)人: | 包鋼鋼鐵研究所 |
| 主分類號: | C01G33/00 | 分類號: | C01G33/00 |
| 代理公司: | 包頭市專利事務所 | 代理人: | 吳克宇,郭官厚 |
| 地址: | 內蒙古自*** | 國省代碼: | 內蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 冶金 制取 光學 氧化 方法 | ||
1、一種制取氧化鈮的方法,特別是制取光學級氧化鈮的方法,其特征在于以含鈮冶金渣為原料,采用化學處理富集和溶劑萃取提純,工藝流程分為:
①渣→破碎→球磨→酸洗→酸浸→調酸→料液,調整固液比,控制酸度、溫度和時間;
②料液→萃取→洗滌→反萃→沉淀→灼燒→氧化鈮。選擇醇類萃取劑和混酸體系,調整相比O/A(即有機相/水相),控制酸度、溫度和時間。
2、根據權利要求1所述的方法,其特征在于含鈮冶金渣為各種工業廢渣,含鈮量(以Nb2O5計)為1~10%。
3、根據權利要求1、2所述的方法,其特征在于含鈮冶金渣經破碎、球磨成粉狀,其粒度小于80目,其中小于360目的占70%以上。
4、根據權利要求1所述的方法,其特征在于酸洗用的酸洗液為1~3N的硫酸,酸洗固液比為1∶10~13,溫度為80~100℃,保溫時間為30~60分鐘。
5、根據權利要求1所述的方法,其特征在于酸浸用的酸浸液為40%工業氫氟酸(HF)和工業硫酸(H2SO4)之混酸,其配比為1∶1(重量比)。酸浸固液比為1∶5~9。
6、根據權利要求1所述的方法,其特征在于所說的醇類萃取劑為仲辛醇等。
7、根據權利要求1所述的方法,其特征在于所說的混酸體系為硫酸和氫氟酸。
8、根據權利要求1、7所述的方法,其特征在于料液總酸度為16~17N,硫酸與氫氟酸之比為13N∶3~4N,料液濃度(含Nb2O5)為15~150g/l,萃取劑為仲辛醇(比重為0.8429),萃取段相比為O/A=1∶0.2~1.0。
9、根據權利要求1所述的方法,其特征在于含鈮有機相的洗滌劑是硫酸或硫酸與氫氟酸之混酸,其酸度不低于料液的酸度,一般控制為16~18N。酸洗段相比為O/A=10~15∶1。
10、根據權利要求1所述的方法,其特征在于含鈮有機相分段反萃:
①低酸反萃鈮,反萃液酸度為1.5~2.0N,相比為O/A=5∶1~5;
②純水反萃鉭,相比為O/A=5∶1~4。
11、根據權利要求1所述的方法,其特征在于含鈮反萃液以氨水沉淀,控制其PH值為8左右,陳化時間大于3小時。
12、根據權利要求1所述的方法,其特征在于沉淀物灼燒溫度為700~900℃,灼燒時間為4~6小時。
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