[其他]脂肪族膦酸的生產方法無效
| 申請號: | 86107566 | 申請日: | 1986-10-17 |
| 公開(公告)號: | CN86107566A | 公開(公告)日: | 1987-07-29 |
| 發明(設計)人: | 翁啟榮;約翰·約瑟夫·朱洛 | 申請(專利權)人: | 聯合碳化農產化學品公司 |
| 主分類號: | C07F9/38 | 分類號: | C07F9/38 |
| 代理公司: | 中國專利代理有限公司 | 代理人: | 李雒英 |
| 地址: | 美國北卡*** | 國省代碼: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 脂肪 族膦酸 生產 方法 | ||
1、生產下式類型的脂肪族膦酸的改進方法,
在該方法中,將通式如下的脂肪族膦酸雙酯
和無水鹵化氫導入反應區,無水鹵化氫由氯化氫、溴化氫、磺化氫和氟化氫組成的組中選擇,產生含有相應的脂肪族膦酸和相應的脂肪族鹵化物的反應產物,在上式中:R1、R2和R3分別從下列基團組成的組中選擇,取代的和未取代的芳基,含有1-6個碳原子的烷基、烯基、鹵素取代的烷基和鹵素取代的烯基,其中,雙酯和無水鹵化氫在第一時間周期內反應,生成第一反應產物;接著第一反應產物和無水鹵化氫在第二時間周期內反應,生成至少大約90%的第二反應產物;上述第一時間周期和第二時間周期之和構成總反應時間;其中,脂肪族鹵化物連續地從至少一個反應產物中排出,導至反應區容積減少,其改進包括通過連續地加入補充的脂肪族膦酸雙酯反應物,以保持反應物和/或產物占據反應區容積大約80~95%,直到總反應時間的大約60%,加入足夠量的上述反應物,以便反應物和/或產物總是存在于上述反應器內,在加入上述反應物期間,至少占據80%的反應器容積。
2、權利要求1的方法,其中R1、R2和R3相同。
3、權利要求1的方法,其中R1、R2和R3是相同的鹵素取代的烷基。
4、權利要求1的方法,其中脂肪族膦酸是2-氯乙基膦酸。
5、權利要求4的方法,其中雙酯是2-氯乙基膦酸雙(2-氯乙基)酯。
6、權利要求1的方法,其中無水鹵化氫是無水氯化氫。
7、權利要求6的方法,其中脂肪族鹵化物是二氯化乙烯。
8、權利要求1的方法,其中:
a)脂肪族膦酸是2-氯乙基膦酸;
b)雙酯是2-氯乙基膦酸雙(2-氯乙基)酯;
c)無水鹵化氫是無水氯化氫;
d)脂肪族鹵化物是二氯化乙烯。
9、根據權利要求1的方法,其中從上述反應區排除的上述脂肪族鹵化物通過氣-液分離器,其中夾帶的液體或從上述脂肪族鹵化物中冷凝的液體返回上述反應區。
10、根據權利要求1的方法,其中上述補充的脂肪族膦酸雙酯反應物連續地加入,直到總反應時間的大約50-60%。
11、根據權利要求1的方法,其中上述無水鹵化氫的流速是化學計算需要量的大約2-3倍。
12、根據權利要求1的方法,其中上述反應器中的溫度至少大約100℃。
13、根據權利要求1的方法,其中上述反應器中的溫度至少大約150-160℃。
14、根據權利要求1的方法,其中反應區中的總壓力大約15-150磅/吋(表壓)。
15、生產2-氯乙基膦酸的方法,該方法包括:
a)在溫度和壓力條件下,將足夠量的無水鹽酸和2-氯乙基膦酸雙(2-氯乙基)酯導入反應區中,占據至少上述反應區容積的80%,以便上述酯與上述無水鹽酸進行兩段皂化反應,產生希望的產物,2-氯乙基膦酸,和主要付產物二氯化乙烯;
b)從上述反應區連續排除二氯化乙烯;
c)連續地將補充的上述酯加入反應區中,直到總反應時間的60%,在上述酯連續加入期間,足以保持在上述反應區內所有反應物和產物的總體積至少是上述反應區總容積的80%。
16、根據權利要求16的方法,其中從上述反應區排除的上述二氯化乙烯通過氣-液分離器,其中夾帶的液體和從上述二氯化乙烯中冷凝的液體返回上述反應區。
17、根據權利要求16的方法,其中補充的上述酯連續地加入,直到總反應時間的大約50~60%。
18、根據權利要求16的方法,其中上述無水鹽酸的流速大約是化學計算需要量的2-3倍。
19、根據權利要求16的方法,其中反應區內的溫度至少大約100℃。
20、根據權利要求16的方法,其中上述反應區內的溫度至少大約150-160℃。
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