[其他]粗對苯二甲酸的純化

無效

• 申請號: 86106971
• 申請日: 1986-10-07
• 公開（公告）號: CN86106971A
• 公開（公告）日: 1987-04-08
• 發明（設計）人: 霍比·施羅德;戴維·尤金·詹姆斯
• 申請（專利權）人: 阿莫科公司
• 主分類號: C07C63/26
• 分類號: C07C63/26;C07C51/43
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 羅才希

本發明一般地說明了粗對苯二甲酸的催化純化方法及其使用的催化劑體系，并且更著重地涉及一種層狀催化劑床及其在此純化過程中的應用。

聚合級或“純凈的”對苯二甲酸是聚對苯二甲酸乙酯的原料。而聚對苯二甲酸乙酯則是用來生產聚酯纖維、聚酯膜、制瓶及制造類似容器用的樹脂的主要聚合物。

按照Meyer在美國專利3584039號中或stech等人在美國專利4405809號中所述，純的對苯二甲酸是將純度較低的工業級即“粗的”對苯二甲酸用氫氣和貴金屬催化劑純化而得到的。純化過程中，粗對苯二甲酸在較高溫度下溶于水，將所得溶液進行加氫反應，如Pohlmann在美國專利3726915號中所述，最好在貴金屬加氫催化劑，特別是以碳為載體的鈀催化劑存在下加氫，這一加氫步驟將存在于粗對苯二甲酸中的各種發色體轉變為無色產物。

但是，即使純化以后，純凈的對苯二甲酸產品仍然含有發色體。人們強烈希望減少這些保留在純化過的對苯二甲酸中的發色體的濃度。純化過的對苯二甲酸的色度一般是直接測定，其溶液的光密度，或者測量其固體本身的b^＊-值。純對苯二甲酸的光密度是在其堿性溶液中（所用溶液如氫氧化鈉或氫氧化銨）測定它對340毫微米的光吸收。

在下面兩篇文獻中，敘述了基于亨特（Hunter）色度標記法的固體b^＊-值的測定方法：Hunter，“The Measurement ofAppearance”，第8章，102-132頁，John????Wiley和Sons，紐約市，紐約州（1975），以及Wyszecki等，“Color????Science，Concepts????and????Methods，Quan-titative????Data????and????Formulae”，第2版，166-168頁，John????Wiley和Sons，紐約市，紐約州（1982）。

更準確地說，提純過的對苯二甲酸的b^＊-值，例如可以用一臺Diano匹配掃描分光光度計來測定。如下所述，將純對苯二甲酸壓成厚度約為0.25吋，直徑約為1吋的小片。然后用濾除紫外光的白光照射小片。測定由樣品反射的可見光譜，并用CIE標準觀察函數（Standard observer functions）計算三色激勵值（X，Y，和Z）。用加權-縱坐標方法，由下列公式得出三色激勵值：

X＝Σ400700]]>R_λx_λ，y＝R_λy，Z＝R_λz_λ，其中R_λ是在波長為λ時物體的反射百分率，而x_λ，y_λ和z_λ是在波長為λ時對CIE光源D65的標準觀察函數。三色激勵值x，y和z，根據直觀看來與該物體顏色相匹配的λ射光的混合色來識別物體的顏色。但是，三色激勵值用以鑒定顏色是有限的，這是因為它與用肉眼看來有意義的顏色表觀特征無關，而且在顏色的間隔方面也與目測的差異不均一。結果，采用了“統一顏色標度”（UCS），即把簡單的公式用于近似直觀的響應。Diano儀器使用的UCS標度是CIE1976 L^＊a^＊b^＊公式，它將三色激勵值轉換為L^＊，a^＊，和b^＊值，表示如下：

L^＊＝25（100y/y₀）^1/3-16

a^＊＝500〔（x/x₀）^1/3-（y/y₀）^1/3〕

b^＊＝200〔（y/y₀）^1/3-（z/z₀）^1/3〕