[其他]粗對苯二甲酸的純化

無效

• 申請號: 86106971
• 申請日: 1986-10-07
• 公開（公告）號: CN86106971A
• 公開（公告）日: 1987-04-08
• 發明（設計）人: 霍比·施羅德;戴維·尤金·詹姆斯
• 申請（專利權）人: 阿莫科公司
• 主分類號: C07C63/26
• 分類號: C07C63/26;C07C51/43
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 羅才希

1、一種純化粗對苯二甲酸的方法，包括如下步驟：

使上述粗對苯二甲酸水溶液在大約100℃到350℃溫度下和足以維持溶液基本上處于液相的壓力下，在有氫氣存在時通過一個顆粒催化劑床，上述顆粒催化劑床是一層狀床，其中第一催化劑層以活性碳為載體，含有基態時最外層軌道具有單個電子的、元素周期表中第Ⅷ族的一種金屬，下面的催化劑層含鈀，以活性碳為載體；上述溶液首先通過第一層催化劑，然后再通過第二層；并

接著，使氫化后的水溶液冷卻，以便使產生的純對苯二甲酸通過結晶從上述溶液中分離出來。

2、根據權利要求1所述的方法，其中溶液溫度維持在大約245℃到300℃左右，且其中的氫氣量大約是化學計量所需值的2倍。

3、根據權利要求1所述的方法，其中，對苯二甲酸水溶液通過催化劑床的空間速度大約是5小時^-1到25小時^-1左右。

4、根據權利要求3所述的方法，其中，對苯二甲酸水溶液通過催化劑床的空間速度大約是10小時^-1到15小時^-1左右。

5、根據權利要求1所述的方法，其中，對苯二甲酸水溶液正在上述第一催化劑層中的停留時間大約是該水溶液在顆粒催化劑床上總停留時間的1/2到1/100左右。

6、根據權利要求1所述的方法，其中所說的第Ⅷ族金屬是銠。

7、根據權利要求6的方法，其中銠在第一催化劑層上的濃度大約為0.01%到2%（以第一催化劑層中催化劑的重量為基準，并且以元素銠計算）。

8、根據權利要求1的方法，其中粗對苯二甲酸中4-羧基苯甲醛含量最高達約10，000ppm（重量），并且顆粒催化劑床中存在的氫氣量至少等于使4-羧基苯甲醛的含量減少到預定標準時按化學計量法所要求的量。

9、純化粗對苯二甲酸的一種方法，包括如下步驟：

在大約100℃到350℃左右溫度下，在足以維持溶液基本處于液體狀態的壓力下，在一顆粒催化劑床中，使上述粗對苯二甲酸水溶液發生氫化作用;上述顆粒催化劑床是一層狀床，包括第一催化劑層和第二催化劑層，第一層以活性碳為載體，含有一種基態時最外層軌道有單個電子的元素周期表中第Ⅷ族的金屬，第二層含有鈀，以活性碳為載體;在進行上述氫化作用時，伴有一氧化碳生成，其間維持從顆粒催化劑床流出的液體中對甲苯甲酸與苯甲酸的重量比小于2.5左右，存在于顆粒催化劑床中的氫氣量至少等于按化學計量計算使4-羧基苯甲醛的含量減少到預定標準，并將生成的至少一部分一氧化碳轉變成碳氫化合物所要求的量;然后將氫化后的水溶液冷卻，用結晶方法使較純的對苯二甲酸從上述溶液中分離出來。

10、根據權利要求1的方法，其中對甲苯甲酸與苯甲酸的重量比大約維持在1.5到0.5左右。

11、一種適合于氫化含有4-羧基苯甲醛的較不純的粗對苯二甲酸水溶液的層狀催化劑床，包括：

第一催化劑層，由顆粒活性碳載體構成，其中含有一種基態時最外層軌道有單個電子的元素周期表中第Ⅷ族的金屬;和

第二催化劑層，由含鈀的顆粒活性碳載體構成。

12、按照權利要求11中所述的層狀催化劑床，其中的第一催化劑層構成催化劑床的較少部分，而第二催化劑層構成催化劑床的大部分。

13、按照權利要求11中所述的層狀催化劑床，其中顆粒載體上的上述第Ⅷ族金屬的含量大約為0.01%到2%左右（重量）（以載體和金屬的總重量為基準，并以元素金屬計算）。

14、按照權利要求11中所述的層狀催化劑床，其中所述第Ⅷ族金屬是銠，含量大約為0.5%（重量）（以載體和金屬的總重量為基準，并以元素金屬計算）。

15、按照權利要求11中所述的層狀催化劑床，其中所說的第Ⅷ族金屬是釕。

16、按照權利要求11中所述的層狀催化劑床，其中所說的第Ⅷ族金屬是銠。

17、按照權利要求11中所述的層狀催化劑床，其中所說的第Ⅷ族金屬是鉑。