[其他]改進的制備四氟苯甲酸的方法

無效

• 申請號: 86106151
• 申請日: 1986-09-08
• 公開（公告）號: CN86106151A
• 公開（公告）日: 1987-06-03
• 發明（設計）人: 詹姆斯·N·威姆普爾;蒂莫西·P·帕爾斯;詹姆斯·范德
• 申請（專利權）人: 沃納·蘭伯特公司
• 主分類號: C07C63/10
• 分類號: C07C63/10
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 楊鋼

1、一種制備2，3，4，5-甲氟苯甲酸的方法，其特征在于包括：在一種極性對質子有惰性的溶劑中，應用堿性催化劑，在90-140℃加熱四氟鄰苯二甲酸。

2、根據權利要求1所述的方法，其中加熱是在105-125℃下進行。

3、根據權利要求1所述的方法，其中堿是一種有機胺。

4、根據權利要求3所述的方法，其中堿是一種叔胺。

5、根據權利要求4所述的方法，其中堿是一種三烷基胺、一種4-二烷基氨基吡啶、吡啶、一種二烷基苯胺、一種烷基環亞烷基亞胺、一種雙亞胺或一種二氮雜二環鏈烷烴，其中烷基是1至6個碳原子的直鏈或側鏈烴基，環亞烷基亞胺是一個5至7員環而烷基是庚烷、辛烷、壬烷或癸烷。

6、根據權利要求5所述的方法，其中堿選自下列化合物，包括：三乙胺、二異丙基乙基胺、4-二甲基氨基吡啶、二甲基苯胺、N-甲基吡咯烷、N-甲基哌啶、吡啶、奎寧環、二氮雜二環〔2.2.2〕辛烷。

7、根據權利要求1所述的一種方法，其中所用的堿的量是每一克分子四氟鄰苯二甲酸用0.05至0.75克分子堿。

8、根據權利要求7所述的一種方法，其中所用的堿的量為每一克分子四氟鄰苯二甲酸用0.2至0.5克分子堿。

9、根據權利要求1所述的一種方法，其中極性、對質子有惰性的溶劑選自下列化合物，二甲基亞砜、四亞甲基砜、二甲基砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、及六甲基磷酸三酰胺。

10、一種制備2，3，4，5-四氟苯甲酸的方法，其特征包括在一種極性、對質子有惰性的溶劑中，用一種堿催化劑，在105-125℃下加熱四氟鄰苯二甲酸。

11、根據權利要求10所述的方法，其中堿是三乙胺或二氮雜二環〔2.2.2〕辛烷。

12、一種制備2，3，4，5-四氟苯甲酸的方法，其特征為包括在二甲基亞砜中用三乙胺催化，在105-125℃加熱四氟鄰苯二甲酸。

13、根據權利要求12所述的方法，其中每克分子四氟鄰苯二甲酸用0.2至0.5克分子的三乙胺。

14、一種制備2，3，4，5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于包括：

（a）在一種極性，對質子有惰性的溶劑中在約100-170℃下加熱全氟2-苯并〔C〕呋喃酮及氟化鉀，

（b）由反應混合物中萃取四氟鄰苯二甲酰氟并用堿液水解，

（c）在90-140℃，在一種極性，對質子有惰性的溶劑中，加熱所得到的水解產物。

15、根據權利要求14所述的方法，其中在步驟（a）及（c）中極性，對質子有惰性的溶劑是四亞甲基砜。

16、根據權利要求14所述的方法，其中在（c）步驟中的堿性催化劑是三乙胺。

17、一種制備3，4，5，6-四氟鄰苯二甲酸的方法，其特征為包括，在一種極性、對質子有惰性的溶劑中，在100-170℃下加熱全氟2-苯并〔C〕呋喃酮及氟化鉀，并用酸液或堿液水解所得到的四氟鄰苯二甲酰氟。

18、根據權利要求17所述的方法，其中加熱是在155至160℃之間進行。

19、根據權利要求17所述的方法，其中四亞甲基砜是極性、對質子有惰性的溶劑。