[其他]6-甲基-3，4-二氫-1，2，3-氧硫雜連氮環(huán)己-4-酮2，2-二氧化物的制備和提純方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86105339
• 申請日: 1986-09-02
• 公開（公告）號: CN86105339A
• 公開（公告）日: 1987-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 迪特·里施林格;阿多爾夫·林基斯;沃特·里曼;奧托·尼恩斯特·施維克特;卡爾·厄恩斯特·馬克
• 申請（專利權(quán)）人: 赫徹斯特股份公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06;A23L1/236
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會專利代理部
• 代理人: 戴真秀,周中琦

1、一種通過環(huán)化乙酰乙酰胺衍生物來制備6-甲基-3，4-二氫-1，2，3-氧硫雜連氮環(huán)已-4-酮2，2-二氧化物的方法，該方法包括用乙酰乙酰胺-N-磺酸或其鹽溶于一種與水不混溶的惰性有機(jī)溶劑中，作為乙酰乙酰胺衍生物；用至少大約等摩爾量的SO₃處理來進(jìn)行環(huán)化，如果合適的話，該SO₃可類似地溶解于與水不混溶的惰性有機(jī)溶劑或惰性無機(jī)溶劑中，如果使用等摩爾量的SO₃，則當(dāng)環(huán)化反應(yīng)完成時加入硫酸水溶液，或當(dāng)使用大于等摩爾量的SO₃時，在環(huán)化反應(yīng)完成后水解以SO₃加合物形式獲得的6-甲基-3，4-二氫-1，2，3-氧硫雜連氮環(huán)已-4-酮2，2-二氧化物，蒸餾從得到的多相混合物中除去惰性有機(jī)溶劑，并用結(jié)晶法從剩下的含水硫酸相中離析6-甲基-3，4-二氫-1，2，3-氧硫雜連氮環(huán)已-4-酮2，2-二氧化物。

2、根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中利用了乙酰乙酰胺-N-磺酸或其鹽的溶液和水在相同的與水不混溶的，惰性有機(jī)溶劑中的SO₃溶液，該溶劑最好是脂族氯化烴，特別是二氯甲烷。

3、根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一權(quán)利要求所述的方法，其中使用相對于乙酰乙酰胺-N-磺酸或其鹽，大于等摩爾量的SO₃進(jìn)行處理來實現(xiàn)環(huán)化反應(yīng)。

4、一種提純6-甲基-3，4-二氫-1，2，3-氧硫雜連氮環(huán)己-4-酮2，2-二氧化物的方法，該方法包括從硫酸水溶液中重結(jié)晶6-甲基-3，4-二氫-1，2，3-氧硫雜氮環(huán)己-4-酮2，2-二氧化物粗品。

5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，在重結(jié)晶中使用濃度約為20～90%，最好為50～85%的硫酸。