[其他]烯丙基酯類和醚類的脫保護(hù)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86103521
• 申請日: 1986-05-23
• 公開（公告）號: CN86103521A
• 公開（公告）日: 1987-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅伯特·迪茨爾
• 申請（專利權(quán)）人: 布里斯托爾-米爾斯公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;C07D501/20;//;20500;20900)
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利代理部
• 代理人: 張?jiān)?任宗華

1、烯丙基酯類和醚類脫保護(hù)作用的一種方法，該方法的特征是包括羧酸的烯丙基酯或苯酚的烯丙基醚與吡咯烷或哌啶和催化量的有機(jī)溶劑可溶解的具有配位膦配位體的鈀配合物反應(yīng)，裂解烯丙基并生成羧酸或苯酚。

2、權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其中具有配位膦配位體的有機(jī)鈀配合物是四（三苯膦）鈀（O）。

3、權(quán)利要求2所規(guī)定的方法，其中每摩爾烯丙基酯或醚用0.01到0.1摩爾四（三苯膦）鈀（O）。

4、在權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其中四（三苯膦）鈀（O）是在游離的三苯膦存在下使用。

5、權(quán)利要求4規(guī)定的方法，其中每摩爾四（三苯膦）鈀（O）用1.5到5摩爾三苯膦。

6、權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其中每摩爾烯丙基酯或醚用1.0到1.5摩爾吡咯烷或哌啶。

7、權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其反應(yīng)溫度為-5℃-30℃，反應(yīng)時(shí)間從10分鐘到4小時(shí)。

8、β-內(nèi)酰胺烯丙基酯的脫保護(hù)一種方法，該方法的特征在于包括β-內(nèi)酰胺烯丙基酯與吡咯烷和催化量的有機(jī)溶劑可溶解的有配位膦配位體的鈀配合物反應(yīng)，裂解烯丙基并再生成β-內(nèi)酰胺。

9、權(quán)利要求8規(guī)定的方法，其中β-內(nèi)酰胺烯丙基酯是青霉素，頭孢菌素，或羧芐青霉素二鈉（Carbapenem）。

10、權(quán)利要求9規(guī)定的方法，其中有機(jī)溶劑可溶解的有配位膦配位體的鈀配合物是四（三苯膦）鈀（O）。

11、權(quán)利要求10規(guī)定的方法，其中每摩爾青霉素，頭孢菌素，或羧苯青霉素二鈉用0.01到0.1摩爾的四（三苯膦）鈀（O）。

12、權(quán)利要求10規(guī)定的方法，其中四（三苯膦）鈀（O）是在游離三苯膦存在下使用。

13、權(quán)利要求12規(guī)定的方法，其中每摩爾四（三苯膦）鈀（O）用1.5到5摩爾三苯膦。

14、權(quán)利要求9規(guī)定的方法，其中每摩爾青霉素，頭孢菌素，或羧芐青酶素二鈉用1.0到1.5摩爾吡咯烷。

15、權(quán)利要求9規(guī)定的方法，其中反應(yīng)溫度-5℃到30℃，反應(yīng)時(shí)間從10分鐘到4小時(shí)。

16、羧芐青酶素二鈉衍生物的烯丙基酯的脫保護(hù)方法，該羧芐青酶素二鈉衍生物的特點(diǎn)在于有如下2-取代的化學(xué)式，其中A代表

C₁-C₆直鏈或支鏈亞烷基;R¹代表任意取代的脂肪基，環(huán)脂基，環(huán)脂基-脂肪基，芳基，芳脂基，雜芳基，雜芳脂肪基，雜環(huán)基或雜環(huán)基-脂肪基，而代表以環(huán)碳原子連接到亞烷基A上的含氮的芳香雜環(huán)并以R¹取代基季胺化，該方法的特征在于包括羧芐青酶素二鈉衍生物的烯丙基酯同吡咯烷和催化劑量的有機(jī)溶劑可溶解的有配位膦配位體的鈀配合物反應(yīng)，裂解烯丙基部分并生成羧芐青酶素二鈉衍生物。

17、權(quán)利要求16規(guī)定的方法，其中有機(jī)溶劑可溶的具有配位膦配位體的鈀配合物是四（三苯膦）鈀（O）。

18、權(quán)利要求17規(guī)定的方法，其中每摩爾的烯丙基酯用0.01到0.1摩爾的四（三苯膦）鈀（O）。

19、權(quán)利要求17規(guī)定的方法，其中四（三苯膦）鈀（O）在游離的三苯膦存在下使用。

20、權(quán)利要求19規(guī)定的方法，其中每摩爾四（三苯膦）鈀（O）用1.5到5摩爾三苯膦。

21、權(quán)利要求16規(guī)定的方法，其中每摩爾烯丙酯用1.0到1.5摩爾吡咯烷。

22、權(quán)利要求16規(guī)定的方法，其中反應(yīng)溫度為-5℃到30℃，反應(yīng)時(shí)間從10分鐘到4小時(shí)。