[其他]一類新型相轉移催化劑的合成方法

無效

• 申請號: 86103456
• 申請日: 1986-05-21
• 公開（公告）號: CN86103456A
• 公開（公告）日: 1986-11-12
• 發明（設計）人: 吳成泰;魯天保
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C07D273/01
• 分類號: C07D273/01;B01J31/02
• 代理公司: 武漢大學專利事務所
• 代理人: 王玉璇,龔茂銘

1、一類新的相轉移催化劑-N-取代苯并氮雜冠醚的合成方法。其特征在于該法先使1，2-二(2′-對甲苯磺?；已趸?-苯(簡稱DTOS)和二乙醇胺在強堿性介質中縮合得到母體1，4，7，13-四氧雜-10-氮雜-2，3-苯并環十五-2-烯，然后與溴代烷基醚，在乙腈中，以無水碳酸鉀為縮合劑反應制得相轉移催化劑Ⅰ-Ⅲ。

Ⅰ：n=0，R=CH₃

Ⅱ：n=0，R=C₄H₉(n)

Ⅲ：n=1，R=CH₃

2、根據專利要求1所述的相轉移催化劑的合成方法，其特征在于母體的合成方法是，反應物用量摩爾比：DTOS：二乙醇胺為1∶1.0～1.3;強堿性介質為叔丁醇鈉/叔丁醇-二氧六環;加熱溫度：50°～55℃;反應時間：7-10小時。所得產物經用氯仿洗滌，體積比1∶2，丙酮-石油醚（60°～90℃）重結晶。

3、根據專利要求1所述的相轉移催化劑的合成方法，其特征在于相轉移催化劑Ⅰ-Ⅲ的制備方法是：反應物用量摩爾比：母體∶溴化烷基醚為1∶1.0～1.2;縮合劑為無水碳酸鉀;在乙腈中加熱回流12-15小時。反應結束后冷至室溫過濾，用氯仿洗滌，合并濾液和氯仿溶液，蒸干，所得固體物與中性氧化鋁干法混合，重量比為1∶8.0～10.0，用石油醚（60°～90℃）熱萃取16～20小時，減壓蒸去石油醚即得到產物。

4、根據專利要求1～3所述的相轉移催化劑的制備方法所制得的相轉移催化劑Ⅰ-Ⅲ，用作親核取代反應的相轉移催化劑，其中對鹵素原子置換反應效果甚佳。