[其他]制備透明的無光霧的氧化錫涂層的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86103417
• 申請日: 1986-05-14
• 公開（公告）號: CN86103417A
• 公開（公告）日: 1986-11-12
• 發(fā)明（設計）人: 喬治·海倫瑞琦·林德納
• 申請（專利權(quán)）人: M和T化學制品有限公司
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40;C03C17/245
• 代理公司: 上海專利事務所
• 代理人: 楊國勝

本發(fā)明涉及氧化錫涂層，特別是涉及一種在玻璃上制備透明的無光霧氧化錫涂層的化學汽相沉積法。

氧化錫廣泛用作光學儀器的一種涂層材料。為了避免對器件的光學性能產(chǎn)生干涉，要求氧化錫涂層是透明的和無光霧的。氧化錫涂層也可用來減少或取消玻璃窗結(jié)構(gòu)中的虹彩。盡管這些氧化錫涂層為此目的起著有效的作用，但是它們會把光霧引入該系統(tǒng)中，除非在非常苛刻和不利的沉積條件下來制備才不致這樣。因此，有人提出要避免用四氯化錫或任何其它含有囟化物的類似化合物，這些化合物會在熱的玻璃表面上產(chǎn)生一種酸性蒸汽。

在此，本發(fā)明提供一種采用氣化的液態(tài)單苯基錫化三氯通過化學蒸鍍（汽相沉積法）在諸如玻璃這樣的基質(zhì)上制備透明的無光霧的氧化錫涂層的方法。

作為本發(fā)明的一種特征在于，液態(tài)單苯基錫化三氯是屬于低腐蝕性的和低毒性的，而且在基質(zhì)高溫條件下在空氣中迅速分解而形成透明的無光霧的氧化錫涂層。一般來說，這些氧化錫涂層具有小于1%的光霧和大于80%的可見透明度，而且可在約為450-650℃的玻璃溫度條件下在不到25秒的沉積時間內(nèi)獲得厚達250毫微米的厚度。

作為本發(fā)明的另外一個特征在于，無光霧的氧化錫涂層可用作一種內(nèi)涂層膜。因此在它上面形成的氧化錫外涂層膜可以認為具有內(nèi)涂層膜的無光霧特性。

本發(fā)明的再一個特征是用無光霧層來減少具有透明的傳導性的氧化錫涂層的玻璃反射結(jié)構(gòu)中的虹彩。

附圖是本發(fā)明進行涂膜工藝的設備的示意圖。

現(xiàn)參考附圖，圖中示意適合進行涉及本發(fā)明的涂膜工藝的一種設備，含有氧的載氣10通過供給線11進行計量，并以預定的流速通過干燥塔12，從而供給干燥氣流13，而另一獨立的氣流可通過含有適當水份15的增濕器4輸入，從而供給具有所要求相對濕度的濕氣流16。因此，或干或濕的氣流17可以通過裝有容器19的蒸發(fā)器18，容器19用來盛放液態(tài)單苯基錫化三氯，該液體用噴射泵20和21輸送到蒸發(fā)器18。氣流由油浴器（圖中未顯示出）來加熱，使其達到所要求的氣化溫度。

氣流22中的汽化的液態(tài)單苯基錫化三氯（monophenyltin????trichloride）流向具有涂敷噴咀24的蒸鍍室23，在該蒸鍍室中，玻璃基質(zhì)25裝在加熱到預定溫度的平板26上。在玻璃基質(zhì)上蒸鍍氧化錫涂層以后，蒸鍍后氣態(tài)副產(chǎn)物被排出。

根據(jù)本發(fā)明，透明的無光霧的氧化錫涂層可以通過各式各樣的工藝條件來制備，其敘述如下：

玻璃襯底的合適溫度應保持在450-650℃左右，最好是500-600℃。

適合本工藝的液態(tài)單苯基錫化三氯的氣化溫度范圍是100-250℃左右，最好是120-175℃。

載氣是一種含氧氣體，合適的含氧氣體可以是空氣或者是一種氧和隋性氣體的混合物，最好是空氣。

載氣可以是干燥的或者是濕的;最好是水蒸汽濃度應小于10摩爾水/1摩爾單苯基錫化三氯。

載氣的合適速度范圍大約是0.1～10米/秒。

載氣中的單苯基錫化三氯的合適濃度范圍大約是10～10摩爾單苯基錫化三氯/1摩爾載氣。

總之，本發(fā)明的工藝能制備透明的無光霧的氧化錫涂層，該涂層具有小于1%的光霧，大于80%的可見透明度，而且可以在不到25秒的蒸鍍時間內(nèi)獲得厚達250毫微米的厚度。

本發(fā)明的氧化錫涂層的光霧量是由加德鈉混濁度測量儀在通過蒸鍍單苯基錫化三氯而敷有氧化錫的玻璃光滑面上測定的，測量方法則根據(jù)ASTM（美國材料試驗標準）D1003-61（1977重新修訂）方法A。

可見光透過率是由紫外/可見光分光光度計在400～800毫微米范圍內(nèi)與空氣作比較而測定的，而上述波長范圍內(nèi)的可見光透過率%Tvis則取平均數(shù)。

膜層厚度是根據(jù)英國標準學會方法BS5411：第12分冊，1981年，國際標準協(xié)會3543-1981，采用后向散射法來測量的。

參考以下一些專門的例子就能更容易理解本發(fā)明的優(yōu)點，在這些例子中，通過蒸鍍單苯基錫化三氯而在玻璃上獲得的氧化錫涂層的光霧百分數(shù)與通過蒸鍍-丁基錫化三氯而制備的氧化錫涂層的光霧百分數(shù)作了比較（表1）;在各種工藝條件下，通過蒸鍍單苯基錫化三氯而制備的涂層的光霧的百分數(shù)（表2）。

表1

氧化錫涂層的光霧量，通過蒸鍍單苯基錫化三氯而形成的涂層為MPTC，通過蒸鍍-丁基錫化三氯而形成的涂層為MBTC。

例子????濃度????基質(zhì)溫度????光霧量%

（摩爾/升）????（℃）????MPTC????MBTC????未涂敷

的玻璃

1????0.079????600????0.90????5.5