[其他]鉬或鉬合金抗氧化涂層的滲制方法及其產品

無效

• 申請號: 86103384
• 申請日: 1986-05-16
• 公開（公告）號: CN86103384A
• 公開（公告）日: 1987-11-18
• 發明（設計）人: 張存默;宋秀蘭;陳崗
• 申請（專利權）人: 北京材料工藝研究所
• 主分類號: C23C10/30
• 分類號: C23C10/30;C03B5/02
• 代理公司: 航天工業部專利事務所
• 代理人: 容敦璋,武作鋅

一種防護鉬或鉬合金高溫氧化的涂層滲制工藝。

一般，鉬或鉬合金的高溫抗氧化涂層的滲制均采用包滲法或料漿包滲法，通過固相擴散形成防護涂層。見G.M.Pound等著的“高溫抗氧化涂層”（High????Temperature????Oxidation-Resistant????Coatings）一書。包滲法，是將被滲制的鉬零件埋入裝有金屬料粉的料盒中在982～1200℃的高溫下經歷12～24小時，甚至更長的時間多次熱處理，在鉬零件表面和金屬料粉之間產生固相擴散而形成涂層。料漿包滲法也只是在零件埋入料盒前，在零件表面上先涂一層料漿，而其他工藝和包滲法相同。可見，這兩種工藝都比較復雜，且需要有龐大的料盒和大量的料粉，以便將零件埋在其中，這兩種方法滲制的時間都非常冗長、耗電大、成本高。而且對于形狀復雜的大部件，涂層厚度的均勻性不易保證，抗氧化性能不穩定。

本發明的目的是研究一種工藝簡單、操作容易、成本低廉，高溫下抗氧化性能好的鉬或鉬合金滲制涂層的方法，以克服已有技術的不足。

本方法的主要步驟是：

首先，配制涂料。

1＃涂料：成份和重量配比是：

料粉：100克。含有

硅粉????40～90%

鉻粉????5～30%

鐵粉????5～30%

硝基清漆：10～30克

醋酸乙酯：100～150毫升

2＃涂料：成份和重量配比是：

料粉：100克。含有

硅粉????40～60%

鉻粉????20～30%

釩粉????20～30%

硝基清漆：10～30克

醋酸乙酯：100～150毫升

3＃涂料：成份和重量配比是：

料粉：100克。含有

硅粉????60～80%

鉻粉????20～30%

鈦粉????5～10%

硝基清漆：10～30克

醋酸乙酯：100～150毫升

以上三種涂料料粉的制備也可以采用將上述料粉中的金屬按比例預制成合金，然后制成粉末。各種粉末或金屬的純度應高于99.9%。金屬或合金粉末顆粒度應＜300目。配制涂料時各成份應充分混合。

然后，用噴輪在0.6～1atm的噴出壓力下將上述涂料之一噴涂到零件表面上。

第三、放入烘箱中烘干。溫度為100～120℃，保溫時間為1小時。

第四、從烘箱中取出零件，放入真空度為10^-3-10^-4毫米汞柱的高溫真空爐內進行高溫熱處理，爐內可以通入惰性氣體，如氬氣，爐溫應控制在接近或高于料粉中金屬的共熔點，一般在1300～1550℃，保溫時間為3～30分鐘。

第五、隨爐自然冷卻后，滲制完成。

這種滲制涂層的方法，由于涂料呈熔融狀態，與基體產生液-固相擴散形成涂層，和固-固相擴散相比，涂層的可靠性和穩定性大大提高，抗氧化性能好。用這種方法滲制的涂層可以應用于溫度高達1600℃的各種鉬或鉬合金的電極、測溫管、坩堝及其他鉬或鉬合金制品。這種滲制涂層的方法也可用于鈮或鈮合金、不銹鋼或高溫合金。

圖1、圖2是滲制涂層后的鉬電極或鉬合金電極。

圖3、圖4是圖1、圖2的剖面圖?！?〕、〔3〕為涂層，〔2〕、〔4〕是鉬電極基體或鉬合金電極基體。

實施例：鉬試片抗氧化涂層的滲制。

（1）將純度為99.9%，顆粒度＜300目的90克硅粉、5克鉻粉、5克鐵粉放入球磨筒內混合均勻。

（2）將100克上述料粉與20克硝基清漆，120毫升醋酸乙酯混合均勻制得料漿。

（3）用噴掄在0.6～1atm下將料漿均勻噴在鉬試片上。

（4）將噴好的鉬試片放在烘箱內在100^+20℃的溫度下烘干1小時。

（5）將烘好的試片放入真空高溫爐內，使爐溫從室溫升至1300℃然后保溫30分鐘。

（6）隨爐自然冷卻后，滲制完成。

經過以上滲制涂層的鉬試片進行了下列試驗。試驗一：鉬在空氣中高溫抗氧化性能試驗。

將滲有涂層的鉬試片夾在兩個電極之間，在空氣中通電，使試片氧化試驗溫度達1200～1700℃。表一為鉬防護涂層的高溫抗氧化性能。

表一：

試驗二：鉬防護涂層在玻璃液中的抗氧化試驗。