[其他]5-嘧啶甲酰胺類的提純

無效

• 申請號: 86103314
• 申請日: 1986-05-16
• 公開（公告）號: CN86103314A
• 公開（公告）日: 1986-12-17
• 發明（設計）人: 阿瑟·D·布里沃
• 申請（專利權）人: 尤尼羅亞爾有限公司
• 主分類號: C07D239/22
• 分類號: C07D239/22;C07H17/00;A61K31/505
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 樊衛民,穆德駿

1、5-嘧啶甲酰胺的提純方法包括下列步驟：

(a)5-嘧啶甲酰胺與有機堿反應生成加合物，

(b)提純加合物，

(c)使5-嘧啶甲酰胺從提純的加合物中再生得到純化的5-嘧啶甲酰胺。

2、根據權利要求1的方法，其中用從溶劑中重結晶的方法提純加合物。

3、根據權利要求2的方法，其中5-嘧啶甲酰胺是具有以下化學式的5-甲酰胺基-2-硫代巴比士酸衍生物，

式中，

R是氫、2或3-囟代、2-甲基、4-氟代、4-（C₁-C₆烷氧基）、2或4-三氟甲基、或羥基，且R₁是氫，或

R是2-氟代且R₁是4-氟代;或

R是2-甲氧基且R₁是5-甲基;

R₂和R₃是氫原子或糖基。

4、根據權利要求2的方法，其中5-嘧啶甲酰胺是1，2，3，4-四氫-6-羥基-4-氧代-N-苯基-2-硫代-5-嘧啶甲酰胺。

5、根據權利要求2的方法，其中5-嘧啶甲酰胺是1，2，3，4-四氫-6-羥基-N-（2-甲基苯基）-4-氧代-2-硫代-5-嘧啶甲酰胺。

6、根據權利要求2的方法，其中5-嘧啶甲酰胺是1，2，3，4-四氫-6-羥基-N-（4-甲氧基苯基）-4-氧代-2-硫代-5-嘧啶甲酰胺。

7、根據權利要求2的方法，其中：

步驟（a）包括：將5-嘧啶甲酰胺懸浮在溶劑中，加入化學式R′，R″R″′N的有機堿，式中R′，R″和R″′中至少一個是具有1至24個碳原子的烷基或羥烷基，或R′，R″和R″′中二個或三個形成堿性含氮雜環部分，并且剩余的取代基是氫，攪拌時產生懸浮液，溫熱懸浮液，與5-嘧啶甲酰胺形成1∶1的加合物，加熱懸浮液，加合物溶解在溶劑中。

步驟（b）包括冷卻溶劑/加合物混合液使加合物結晶，分離加合物晶體，

步驟（c）包括用酸研制加合物晶體，回收5-嘧啶甲酰胺晶體。

8、根據權利要求7的方法，當將溶劑加熱超出室溫時，其中所述溶劑實際上一種易于溶解加合物的溶劑。

9、5-嘧啶甲酰胺和有機堿的加合物，其中5-嘧啶甲酰胺是具有以下化學式的5-甲酰胺基-2-硫代巴比士酸衍生物，

式中，

R是氫、2或3-囟代、2-甲基、4-氟代、4-（C₁-C₆烷氧基）、2或4-三氟-甲基、或羥基，且R₁是氫;或

R是2-氟代且R₁是4-氟代;或

R是2-甲氧基且R₁是5-甲基;

R₂和R₃是氫原子或糖基。

10、權利要求9的加合物，其中，有機堿是具有分子式R′R″R″′N的烷基胺或鏈烷醇胺，式中，R′，R″和R″′中至少一個具有1到12個碳原子的烷基或羥烷基，或R′，R″和R″′中二個或三個形成堿性含氮雜環部分，且剩余取代基是氫。

11、權利要求10的加合物，其中，有機堿是三乙胺，三乙醇胺，十二烷胺，2，6-二甲基嗎啉或哌啶。