[其他]測試微區(qū)腐蝕電位電流密度分布的掃描裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86103043
• 申請日: 1986-04-28
• 公開（公告）號: CN86103043A
• 公開（公告）日: 1986-11-12
• 發(fā)明（設計）人: 田昭武;林昌健;卓向東
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01R19/08
• 代理公司: 廈門大學專利事務所
• 代理人: 馬應森

本發(fā)明屬于金屬局部腐蝕的測試儀器設備。

在實際腐蝕體系中，長期以來，金屬表面電位和電流密度分布的測量在國內外腐蝕科學界中均認為是十分困難的一個課題。七十年代后，在美國等發(fā)展了用掃描電極和簡單模擬電路測量電位分布，但所用的參比電極較粗（外徑約250微米），金屬電極易極化，受溶液濃度的影響大，而且與實際腐蝕體系差別大，電位分布圖也不夠清晰、直觀。到1983年和1984年，日本和澳大利亞開始采用微計算機控制測量電位分布，使得在數(shù)據處理和結果顯示方面得到改善。但還存在金屬表面微區(qū)信號測量靈敏度和分辨率低，掃描測量裝置復雜等缺點。微參比電極作X、Y兩個方向掃描的裝置，精度低，裝置復雜。高速轉動樣品，進行園周掃描，微電極垂直掃描的裝置也十分復雜，而且與一般的腐蝕體系差別較大，也不能測定電流密度分布。同時，現(xiàn)有裝置的適用性較差，只能測量低濃度介質中的金屬表面電位分布。

查閱1974年到1977年的德溫特國際專利文摘累積和1978年到1984年的德溫特專利文摘周報，還查閱了從1980年到1984年的日本專利文摘，均未見與本發(fā)明有關的專利。

本發(fā)明的目的是提供具有能檢測到金屬表面低達數(shù)微米區(qū)域和約10微伏的微區(qū)電位信號，且功能全，使用方便，價格低廉，適用性強，可用于研究大多數(shù)實際局部腐蝕體系的微區(qū)電位和電流密度分布測試裝置的自動掃描裝置。

由于實際腐蝕體系的電位分布信號微弱，干擾嚴重，要求具有良好性能的微參比電極在非常靠近且平行于被測樣品的表面上進行掃描測量，為此，解決上述任務的方法是利用電熱垂直拉制法拉制尖端內外徑微小，內阻較低的微參比電極作為測量探針，使之能探測到金屬表面低達數(shù)微米區(qū)域的電化學不均一性;設計制造高掃描精度的自動掃描裝置，采用被測樣品作X軸方向掃描，微參比電極作Y軸方向步進的機械掃描方式，掃描由微計算機控制;利用千分表改裝成微參比電極上下讀數(shù)微調器，利用螺旋測微器改裝成推動樣品運動的絲桿，降低微參比電極與樣品表面之間的距離，以保證微參比電極在非常靠近被測樣品表面上勻速掃描。

微參比電極是微區(qū)電化學研究的關鍵部件，測量微區(qū)電位和電流密度分布，首先必須具有電化學性能良好及滿足一些特殊要求的微參比電極，它的外形尺寸和內阻極大地影響了微區(qū)電位的測量精度。本發(fā)明利用電熱垂直拉制法拉制尖端外徑小于10微米，內阻小于500KΩ，具有足夠的機械強度的微玻璃毛細管（2）作為鹽橋，管中充入KCl溶液（3），再與直管（4）用密封材料（5）連接，直管內充入1NKCl溶液（6），再插入Ag/AgCl參比電極（8），如附圖1所示。

用于測量電流密度分布的微參比電極需兩根，并用固定裝置（9）固定在一起，以便同時掃描，其中一根的微玻璃毛細管垂直放置，另一根的微玻璃毛細管（10）呈彎曲，兩根微玻璃毛細管的尖端位于垂直于樣品表面的同一直線上，兩尖端的距離一般為300～600微米，如附圖2所示。

微參比電極與被測樣品之間的距離由電極上下讀數(shù)微調器（25）調節(jié)并讀數(shù)，距離小于50微米，一般小于30微米，最好約10微米，讀數(shù)精度為1微米。

除微參比電極和電極上下讀數(shù)微調器外，機械掃描裝置由底板、滑軌、滑塊、立柱、橫梁、絲桿、電機、軸承聯(lián)軸裝置、樣品架、電解池、電極裝夾具和微計算機控制電路等部分組成。掃描方式采用樣品在X軸方向來回運行，微參比電極在Y軸方向步進，以掃描整個樣品表面。其動態(tài)原理是：X軸方向步進電機以一定轉速直接帶動絲桿，推動滑塊在滑軌上平動一定的距離，滑塊上的樣品也跟隨同樣的運動。此時，Y軸方向步進電機轉動一定的角度，推進微參比電極在Y軸方向步進一定距離，接著X軸步進電機反轉，使樣品回掃到另一端，微參比電極再向Y軸方向步進一步，接著X軸步進電機再正轉。如此往復循環(huán)，微參比電極就自動掃描了整個樣品表面。

如附圖3、4和5所示，X軸滑軌（11）固定在底板（31）上，X軸步進電機（17）通過軸承（14）和聯(lián)軸部件（15）使X軸絲桿（13）轉動，以便驅動X軸滑塊（12）在X軸滑軌上來回平動，樣品架（19）和電解池（20）固定在X軸滑塊上跟隨一起運動。

橫梁（21）固定在立柱（22）上，橫梁上裝有滑條（23），Y軸滑塊（24）可在滑條上自由滑動，電極上下讀數(shù)微調器固定在Y軸滑塊上，微參比電極通過電極裝夾具（26）與電極上下讀數(shù)微調器連接，固定在電機座（30）上的Y軸步進電機（29）驅動Y軸絲桿螺母（28），聯(lián)動Y軸絲桿（27），使Y軸滑塊在滑條上運動，即微參比電極也跟隨運動。