[其他]二氧化碲單晶體的生長技術

無效

• 申請號: 85107803
• 申請日: 1985-10-09
• 公開（公告）號: CN85107803A
• 公開（公告）日: 1987-04-15
• 發明（設計）人: 蒲芝芬;葛增偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46
• 代理公司: 中國科學院上海專利事務所
• 代理人: 潘振甦,聶淑儀

本發明是一種用坩堝下降法生長多種切向和形狀的二氧化碲（TeO₂）單晶體的技術，屬于晶體生長技術領域。

TeO₂晶體是一種具有高品質因子的聲光材料，具有雙折射和旋光性，旋光度為87/mm，沿〔110〕方向傳播的聲速為616米/秒，比普通聲光介質的聲速慢5～6倍。若在相同通光孔徑下，用TeO₂單晶制做的聲光器件，其分辨率可有數量級的提高。所以該晶體是制做聲光偏轉器、調制器、諧振器、濾光器等的理想材料。

隨著聲光技術的廣泛應用，對TeO₂晶體的要求，不僅在數量質量上越來越高，而且在切向及形狀尺寸上也提出了更高的要求。

目前，生長TeO₂單晶的方法通常是提拉法。由于TeO₂在733℃熔化，揮發性較強，并且其揮發物是有毒的。在提拉過程中需加10個以上大氣壓的惰性氣體，才能抑制或減少揮發，這就需要用加壓單晶爐提拉;此外，該晶體有多個解理面，用提拉法一般只能沿〔110〕和〔100〕方向提拉園柱狀晶體。因此提拉法生長TeO₂單晶體不僅對設備的要求較高，而且受提拉方向和切形限制，生長的晶體利用率低，成本高，難以滿足迅速發展的聲光器件對TeO₂晶體的要求。

為了克服用提拉法生長二氧化碲晶體的缺點，采用坩堝下降法技術，能生產多種切向和形狀的二氧化碲晶體。本發明提供了一種能生長多種切向和形狀的TeO₂單晶的技術，具體的說來，本發明可根據聲光器件的要求提供沿〔110〕、〔001〕、〔100〕等方向及與這些方向偏任一角度的方棒、橢園形、菱形、板狀等多種切向和多種形狀的TeO₂單晶體。

圖1是本發明的主要工藝流程示意圖。圖中1.原料預燒;2.晶形準備;3.裝料;4.裝管入爐;5.升溫;6.下降生長;7.降溫;8.出爐處理;9.鉑金處理;10.鉑熔煉;11.鉑鍛軋加工焊制坩堝;12.鉑坩堝氣密檢查與酸處理;13.晶體退火處理;14.晶體加工;15.性能測試;16.成品。

本發明的主要工藝過程是：

（1）原料預燒：本發明使用的TeO₂原料是光譜純試劑。雜質最高含量是硅（Si）0.001-0.003%，鐵（Fe）0.001-0.003%，鎂（Mg）0.003%，鋁（Al）0.001%，鈣（Ca）0.001-0.003%。將上述光譜純TeO₂粉裝入氧化鋁坩堝，在溫度分布均勻的爐內處理，于700℃保溫12～15小時，再快速降到室溫。因為本發明提供的生長TeO₂單晶技術是在密封鉑坩堝中進行的處理目的是去除原料吸附水和低溫下易揮發物。

（2）根據所需的TeO₂的切向和形狀，切割籽晶和制做與生長晶體所需形狀相同的坩堝，例如需生長園形晶體則采用園柱形坩堝，直徑一般比生長晶體只需大2～3mm即可，而高度則依生長晶體高度不同而異。

（3）將所需切向的籽晶和預燒處理過的光譜純粉料（或壓塊）裝入生長所需的形狀的鉑坩堝并用點焊技術將坩堝密封。

（4）將密封后的鉑坩堝裝入陶瓷保護管內，其間空隙用煅燒過的Al₂O₃粉填滿，然而將保護管放入爐內預定的位置。

（5）以每小時80-100℃速度將爐溫升至780-800℃保溫1-4小時，然后以每小時0.2-0.8mm速度下降坩堝，開始晶體生長;最佳下降速度0.4-0.6mm/小時。

（6）下降結束后，以每小時15～20℃速度將爐溫慢慢地降到低于100℃，切斷電源，自然冷卻。

（7）當坩堝溫度接近室溫時將坩堝取出，用刀尖將鉑坩堝剖開，取出晶體，然后放入溫度分布均勻的爐內進行退火。以每小時70℃左右的速度升到680～700℃，保溫15～20小時，再以慢慢冷卻到室溫。只有經熱處理后的晶體方可供制做器件用。

（8）用過的鉑坩堝需用HNO₃處理，以備再用。

本發明提供的生長TeO₂晶體的技術與普通提拉法相比主要特點是：

1.能夠生長多種切向和形狀的TeO₂晶體。產量高，成本低。