[其他]大直徑鈮酸鋰單晶生長設備及工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85104969
• 申請日: 1985-06-25
• 公開（公告）號: CN85104969A
• 公開（公告）日: 1987-01-07
• 發(fā)明（設計）人: 馬傳璽;孔寶國;趙軍令;張國賓;周亭亭
• 申請（專利權）人: 輕工業(yè)部玻璃搪瓷工業(yè)科學研究所
• 主分類號: C30B15/00
• 分類號: C30B15/00;C30B15/14;C30B15/36;C30B29/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于鈮酸鋰單晶生長方法

自60年代初用提拉法生長鈮酸鋰單晶以來，一般采用二種方法，一種是用高頻爐提拉生長，另一種是用電阻爐提拉生長。以美國貝爾電話實驗室（BELL TELEPHONE LABORATORIES）和斯坦福大學材料研究中心為代表的所有國外同行生產鈮酸鋰單晶是采用高頻爐。高頻爐的優(yōu)點是操作方便，工作場所清潔，但結構復雜，造價高，高頻對人體有危害。由于高頻爐是通過鉑金坩堝感應加熱，因而在拉晶時鉑金坩堝液面上部晶體所處的空間溫度梯度較大， (dT)/(dZ) |，宜生長直徑在φ20-30m/m之間的小直徑鈮酸鋰光學晶體，生長大直徑晶體比較困難。與高頻爐相比，電阻爐具有造價低，結構簡單，對人體健康無影響等優(yōu)點，但是在用直筒保溫罩的情況下，鉑金坩堝液面以上爐膛空間的溫度仍然比較大，也只適于生長直徑較小的光學晶體。

要生長大直徑鈮酸鋰單晶，特別是φ100m/m以上的大單晶，就必須降低溫度梯度，並使晶體所處的空間溫度保持在居里點之上。為了達到這個目的，本發(fā)明采用電阻爐，在其爐膛上部裝置一錐面熱輻射罩，使爐膛上部空間成錐體空間，並形成錐面熱輻射以降低鉑坩堝上部空間溫度梯度，獲得符合大直徑鈮酸鋰單晶生長的小溫度梯度。

由于大直徑晶體的重量是小直徑晶體重量的幾倍至十幾倍，因而拉制大直徑單晶的關鍵之二是結扎籽晶的籽晶桿要具有好的高溫強度，以使晶體在提拉過程中，籽晶桿不產生住何扭曲變形。目前使用的鉑籽晶桿不能滿足這種要求，為此本發(fā)明采用高溫強度高的鉑銠合金籽晶桿代替鉑籽晶桿。

生長大直徑鈮酸鋰晶體的拉晶爐，其外形呈園柱形，爐殼用薄鋼板制成，爐芯用耐火材料制成，在殼體和爐芯之間充填保溫材料，電爐的發(fā)熱元件為硅碳棒，其具體結構如附圖（一）單晶生長爐所示，其中：

〔1〕為鉑銠籽晶桿，

〔2〕耐火材料錐面溫度輻射罩，

〔3〕硅碳棒發(fā)熱元件，

〔4〕耐火材料爐芯蓋圈，

〔5〕耐火材料爐芯園筒，

〔6〕耐火材料爐芯底座，

〔7〕保溫材料，

〔8〕控溫熱電偶，

〔9〕鉑坩堝，

〔10〕耐火材料坩堝托，

附圖（一）中示出的耐火材料錐面熱輻射罩，其外形成等直徑的園柱，上部有一法蘭邊，熱輻射罩的上孔直徑小于下孔直徑，兩孔貫穿，熱輻射罩內部成一錐體空間。由于錐面熱輻射罩使爐膛上部成為一錐體空間，並形成錐面熱輻射，可有效的使鉑金坩堝液面上的溫度梯度降低到 (dT)/(dZ) |，使晶體所在的空間溫度保持在居里溫度之上。

附圖（二）是鉑銠籽晶桿，由直桿〔1〕和直角槽〔2〕焊接而成。直角槽兩側成鋸齒狀，使籽晶能用鉑銠絲牢固地結扎在直角槽內。

本發(fā)明生長大直徑鈮酸鋰單晶的工藝如下：原料為Nb₂O₅和Li₂CO₃，其純度均為99.99%，Li₂O和Nb₂O₅的配比為同成分配比，即Li₂O∶Nb₂O₅＝48.6∶51.4。將該配比的混合料先進行固相反應制備成鈮酸鋰多晶塊，然后將多晶塊置于拉晶爐中的鉑金坩堝內，裝料量一般在10-15kg，料塊熔化均勻后開始拉晶，拉晶溫度一般在1270-1280℃，鉑金坩堝液面上溫度梯度 (dT)/(dZ) |，提拉速度2-1mm/hr，轉速為每分鐘5-3轉（5-3rpm）生長時間48小時左右，長晶結束后將爐溫緩慢降至室溫，晶體出爐后直接進極化處理，極化溫度為1160℃，極化電壓1-2V/cm，極化電流4-5mA/cm²，極化時間約72小時。

上述工藝制度可以生長φ120～200m/m，重量5-10kg，軸向為C軸、A軸和〔10.4〕等多種軸向的鈮酸鋰晶體。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，大大提高了晶體生長的效率，並相應地節(jié)省了人力和能源，特別是為電子工業(yè)提供了尺寸大，質地優(yōu)良的單晶材料。