[其他]新型酯化催化劑及其制備和應用技術

無效

• 申請號: 85102395
• 申請日: 1985-07-04
• 公開（公告）號: CN85102395A
• 公開（公告）日: 1986-08-13
• 發明（設計）人: 黃榮初;陳慶之;俞正
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州化學研究所
• 主分類號: B01J29/18
• 分類號: B01J29/18;C07C67/00
• 代理公司: 中國科學院廣州專利事務所
• 代理人: 李繼蘭

1、一種處理過的沸石分子篩酯化催化劑，其特征在于它是由天然絲光沸石經過化學處理成為一種缺鋁氫型絲光沸石固體酸催化劑，其化學組成含有二氧化硅和三氧化二鋁。

2、權項1所述的催化劑，經長期使用后活性下降，可經焙燒后使其恢復活性。

3、權項1、2中所述催化劑其再生焙燒溫度為400℃～600℃。

4、權項1中所述的催化劑也可以由合成絲光沸石，經過化學處理而得到。

5、權項1中所述的天然沸石產于浙江省縉云縣岱石口礦，含量為70%。

6、權項1中所述的催化劑其組成中二氧化硅為65%～90%（重量百分比），三氧化二鋁含量為2.0%～5%（重量百分比）。

7、一種專門制備權項1所述的催化劑的方法，（化學處理方法），其特征分別以天然絲光沸石為原料和以人工合成絲光沸石為原料來敘述：

（1）以天然絲光沸石為原料的催化劑的制備方法，其特征在于依次用0.5N-4N和0.2N-2N的鹽酸或硫酸在強烈攪拌下加熱反復處理破碎的沸石，酸處理后于中溫下焙燒沸石，重復以上的酸處理和焙燒過程。

（2）以合成絲光沸石為原料的催化劑制備方法，其特征在于依次用0.1N-5N和0.2N-2N的鹽酸和硫酸溶液在強力攪拌下加熱反復處理沸石此后于中溫下焙燒，重復以上的酸處理和焙燒過程。

8、權項^7（1）_7（2）中所述的沸石用酸處理時沸石加入量為1000克，鹽酸或硫酸加入量為4千克，酸處理次數2～5次。

9、權項7（1）、7（2）中所述的酸處理加熱溫度為90～100℃，處理時間為1小時。

10、權項7（1）、7（2）中所述的焙燒時間為4小時，焙燒溫度為400℃～600℃。

11、權項7（2）中所述的鹽酸或硫酸溶液濃度在第一次酸處理時最好為0.5N。

12、一種使用權項1中所述的催化劑醇、酸直接酯化方法其特征如下：

（1）與水不互溶的飽和脂肪酸和醇直接酯化方法：在一個裝有回流冷凝器、分水器、溫度計和攪拌馬達的容器中加入飽和脂肪酸和醇，以及權項1所述的催化劑、反應容器置于一個帶有自動溫度控制器的加熱套上在猛烈的攪拌下加熱回流。

（2）醇或酸之一能與水互溶的酯化方法：

1＃??應用天然絲光沸石為基礎的催化劑酯化方法，其特征為在一圓玻璃柱中裝入經過處理的天然絲光沸石催化劑，柱外兩端分別裝有兩支溫度計，塡充管置于一繞有電熱絲的加熱套管中，加熱套管接一電表和變壓器以控制加熱溫度當內管溫度升高時可將酸和醇的混合物滴入反應管中柱頂接一分水器。

2＃??應用合成絲光沸石為基礎的催化劑的酯化方法其特征在于：在一個裝有回流冷凝器、分水器、溫度計、加料漏斗及電動馬達的容器中加入酸、醇和經過處理的合成絲光沸石催化劑，反應容器置于一個帶有自動控溫的加熱套上，在強力攪拌下加熱回流，不時從加料漏斗中補充新鮮醇溶液直至反應混合物溫度逐步回升時，使加入的酸基本反應完全為止。

（3）能與水互溶的酸和醇直接酯化獲得良好效果的酯化方法其特征在于：在一個帶有回流冷凝器、分水器、溫度計和攪拌馬達的容器中加入能與水互溶的酸和醇、甲苯和經過處理的絲光沸石催化劑，把反應器置于能自動控溫的加熱套上，在強力攪拌下加熱。

13、權項12（1）中所述的在猛烈攪拌下加熱溫度是120℃～150℃，回流時間為4小時，加入酸和醇的克分子比為1∶1，催化劑加入量為總物料量的30%～50%。

14、權項12（2）1＃中所述的控制加熱溫度是當內管溫度升至120℃～150℃時，酸和醇的混合物滴加入反應管中，混合液中酸和醇克分子比為1∶4～8，混合液以33～45mL/小時的滴加速度加入反應管中在3～4小時內滴完，所用的催化劑是1～3mm的顆粒狀的天然絲光沸石。

15、權項12（2）1＃中所述的圓玻璃柱長為750mm，直徑15mm。