[其他]高純氧化銩和氧化镥的色譜分離提取方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85101874
• 申請(qǐng)日: 1985-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN85101874B
• 公開（公告）日: 1988-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭春霖;牛偉;樸哲秀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C01F17/00
• 分類號(hào): C01F17/00;B01D11/00
• 代理公司: 中科院長(zhǎng)春專利事務(wù)所
• 代理人: 宋天平,曹桂珍

本發(fā)明屬于色譜分離稀土元素，從銩和镥的富集物中提取高純氧化銩和氧化镥的新方法。

工業(yè)規(guī)模的稀土元素的分離。主要采用溶劑萃取和離子交換法。前者選擇性好，后者分離效率高。而提取高純稀土，則偏重于離子交換法，離子交換由于絡(luò)合物的形成及離解反應(yīng)速度慢，致使分離周期長(zhǎng)。

本發(fā)明的發(fā)明人早在1975年首先將P₅₀₇（2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯的簡(jiǎn)稱，以下稱HEH（EHP））用于色譜分離稀土（彭春霖、紀(jì)永儀、盧安球等;分析化學(xué)8（4）018（1980）;彭春霖、崔永德、宋清秀、分析化學(xué)11（7）489（1983）。它將溶劑萃取的高選擇性和離子交換色譜的高效性融合在起。定量的分離了十五個(gè)稀土元素，在稀土分析中得到了廣泛的應(yīng)用。展示了良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)出現(xiàn)了HEH（EHP）萃淋樹脂，它是將HEH（EHP）萃取劑聚合在苯乙烯，二乙烯苯的骨架上的一種新型萃淋樹脂，是對(duì)硅膠為擔(dān)體的改進(jìn)，仍主要用于稀土分析分離。

本發(fā)明的目的是采用HEH（EHP）萃淋樹脂色譜法，從稀土富集物中高效、快速地分離提取高純稀土氧化物。

本發(fā)明所闡述的HEH（EHP）萃淋樹脂色譜法分離提取高純氧化銩和氧化镥的工藝是：以-50～200目的HEH（EHP）萃淋樹脂（0.55克HEH（EHP）/克樹脂）為固定相，色譜柱的柱徑與高度之比在1/15至1/40之間，控制柱溫為50℃，稱取一定量-50-200目的HEH（EHP）樹脂，以2倍體積的稀酸浸泡后，漿法裝柱。稱取色譜柱總量的3-10%的稀土氧化物（對(duì)銩的富集物含Er、Tm、Yb和Lu，其中Tm品位70-90%，對(duì)镥的富集物，含Yb和Lu，其中含Lu的品位70-90%）為原料，以1∶1鹽酸溶解后，蒸至近干，加十倍量的水溶解，進(jìn)柱，控制流速1-4毫升/分，以0.7-4N鹽酸為流動(dòng)相，采用梯度淋洗方式（流速0.2-1.0毫升/厘米²·分）柱上色譜分離稀土，對(duì)Tm的富集物，以0.7～1.5N鹽酸洗脫Er，1.5-2.6N鹽酸洗脫Tm和Yb，2.6-4N鹽酸洗脫Yb和Lu，對(duì)Lu的富集物，以1.0-2.6N鹽酸洗脫Yb，再以2.6-4N鹽酸洗脫Lu，分部收集流出液，富集后以草酸鹽沉淀，并灼燒成氧化物。

采用本方法分離提取銩和镥時(shí)，相鄰稀土的分離系數(shù)β^Tm_Er＝3.14·β^Tm_Yb＝2.94·β^Lu_Yb＝1.76。稀土負(fù)載量增大，分離系數(shù)下降，采用本發(fā)明的工藝，以70-90%品位的稀土富集物進(jìn)柱，可一次得到純度≥99.995%Tm₂O₃，收率90-98%，也可以得到純度為99.99%的Lu₂O₃，收率75-85%。本方法的洗提酸度較低，比HDEHP和HEHφP低1-3倍以上，分離周期短，應(yīng)用φ50mm柱的最佳條件對(duì)銩和镥分別為18-23小時(shí)，比離子交換法快20倍以上，應(yīng)用本發(fā)明方法有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。

實(shí)例1高純銩的制備