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[其他]磷酸氧鈦鉀單晶的熔鹽生長方法和有關裝置無效

專利信息
申請號: 85100836 申請日: 1985-04-01
公開(公告)號: CN85100836B 公開(公告)日: 1988-07-20
發明(設計)人: 沈德忠;黃朝恩 申請(專利權)人: 國家建筑材料工業局人工晶體研究所
主分類號: C30B29/14 分類號: C30B29/14;C30B9/04
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 北京市*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 磷酸 氧鈦鉀單晶 生長 方法 有關 裝置
【說明書】:

發明涉及一種非線性光學晶體磷酸氧鈦鉀(KTiOPO4,簡稱KTP)的生長方法。

早在七十年代初,KTP晶體就已出現,但做為一種有用的晶體,只是在發現了它的非線性光學特性后,才受到人們的重視。最近幾年,該晶體日益顯示出它的重要性,它是迄今為止所發現的所有非線性光學晶體中性能最優異的一種。

已知的KTP單晶生長的方法有水熱法和熔劑法兩種,見US3949323和US4231838。水熱法是把KTP晶體放置在具有3000個大氣壓力,以黃金為內襯的高壓釜中,在800℃左右進行晶體生長。該法生長條件苛刻,制造高壓釜的材料要求很高,而且高壓釜的封裝和開啟都很困難,長出的晶體也不大。旋轉球形鉑坩堝底部籽晶法,只見過題目報導,未見有該法的任何細節公布,不過從其它有關資料可知,應用該法在坩堝裝料、焊封及切開取出晶體等方面是相當困難的。

本發明的目的在于,尋求一種較為合適的方法生長KTP大單晶。本法不同于傳統的熔劑法,是在綜合、分析若干晶體生長的技術基礎上發明的一種熔鹽生長法。

本發明是通過以下三個步驟來實施的。

一、原料的制備:

因為KTP在1160℃時便產生化學分解,常壓下不可能得到熔融狀態,要使KTP晶體生長在常壓下得于進行,必須尋找某種熔鹽,使得KTP原料在1160℃以下熔解在該熔鹽中,獲得KTP的熔液,然后在這種熔液中進行晶體生長。原料的制備包括兩個方面,一是制備KTP化合物本身,一是制備KTP的熔鹽熔劑。

利用下列的任何一個反應,都可以制備出合乎要求的KTP化合物:

(1)K2TiO(C2O42+KH2PO4

→KTiOPO4↓+K2C2O4+H2C2O4

(2)K2CO3+TiO2+(NH42HPO4

→KTiOPO4+CO2↑+NH3↑+H2O

(3)KH2PO4+TiO2→KTiOPO4+H2O

KTP的熔劑是多磷酸鉀鹽,可以是三磷酸到六磷酸的鉀鹽及它們的混合物。熔劑可通過K2HPO4和KH2PO4來制備。KTP化合物和它的熔劑,既可分別制得,然后按比例混合,也可以合并制備KTP和它的熔劑的反應,一次取得KTP和它的熔劑的符合比例要求的混合物。KTP化合物和熔劑的重量比通常在1∶19~2∶3之間。制備KTP化合物和熔劑的原料,可采用市售的試劑級原料。

二、KTP單晶生長的裝置:

KTP單晶生長的裝置是一臺合適的加熱爐,該加熱爐至少能加熱到1100℃,加熱腔內最高溫處與其附近具有0.5°~5℃/cm的溫度梯度,具有精密的溫度控制系統,控溫精度為±0.5℃。爐子的加熱腔可放置坩堝,坩堝的底部和爐子的底部的轉動機構相連接,能使坩堝均勻地沿水平方向旋轉,以使在生長過程中晶體和熔體間有一個相對的運動,坩堝底部還能與一冷卻桿相接觸,使冷卻介質通過冷卻桿來局部降低坩堝的溫度,以促進結晶的形成和晶體的生長。冷卻桿和坩堝底的接觸面不得大于φ2mm。

爐子的上方安裝著籽晶桿,籽晶桿的下端能裝卡KTP籽晶,上端和一轉動機構相聯接,能使籽晶桿作繞軸向的旋轉運動,該籽晶桿也能上下移動,以便能伸入開口坩堝中的適當位置上,以便于將生長在籽晶上的晶塊提高熔體。籽晶桿還能附有冷卻裝置,以便于控制籽晶附近的溫度,便于晶體的生長。如果采用導熱性良好籽晶桿,也可不用附加冷卻系統,如用鉑箔包裹著的帶孔的氧化鋁陶瓷桿,便是一種滿意的籽晶桿。桿的直徑從φ3-φ10mm。

在晶體生長過程中,既可使坩堝作水平旋轉,也可使籽晶桿旋轉,也可二種運動同時進行,二種運動比單一運動,效果更佳。

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