[其他]高靈敏新釷顯色劑的合成無效
| 申請號： | 85100682 | 申請日： | 1985-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN85100682B | 公開（公告）日： | 1988-12-14 |
| 發明（設計）人： | 吳斌才 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學 |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 華東師范大學專利事務所 | 代理人： | 趙步東 |
| 地址： | 上海市中山北*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 靈敏 顯色 合成 | ||
【權利要求書】：
1、本發明為一種高靈敏新釷顯色劑-對溴偶氮氯膦的合成，其特征在于合成采用順法偶聯、溶劑提純;提純采用有機溶劑的提洗與鹽酸浸取的結合方法，其溶劑分別為乙酸乙酯∶正丁醇（5∶2），鹽酸（6N）。
2、根據權項1所述的合成方法，其特征在于反應物對溴苯胺與偶氮氯膦-Ⅰ摩爾比為1.06∶1.00;采用分段交叉加入法：先滴入重氮鹽量的〈`-;1;3`〉～〈`-;1;2`〉，然后將剩下的重氮鹽與8%氫氧化鋰交叉滴入;反應的PH控制在9～11之間;反應的溫度在0±3℃。
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