[其他]一種定向凝固生長太陽能電池用的多晶硅錠工藝

無效

• 申請號: 85100529
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100529A
• 公開（公告）日: 1986-08-13
• 發明（設計）人: 唐厚舜;佘夕同
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18;H01L21/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于半導體材料硅晶體的制備。

在已有技術中，制備太陽能電池所需的半導體材料多晶硅錠的操作工藝，可分為二大類：澆鑄法和定向凝固法。以澆鑄法生產硅晶體，由于要在熔鑄爐內設置翻轉機構以及它所用的急冷卻方式，一般難以得到較大的呈柱狀的晶粒。采用定向凝固法，則可避免上述缺點。然而在定向凝固工藝操作中，模具的使用次數以及如何得到無氣孔、無裂縫、高純度的硅錠則為最需解決的問題。使用特殊的石墨材料制作圓形模具，其重復使用次數不過幾次;如果用涂有氮化硅的石墨模具，使用次數可達到十二次。此外，也有用石英坩堝、涂有氮化硅的石英坩堝以及燒結的氮化硅坩堝為模具，由于成本高或產物質量差，也不令人滿意。為獲得呈柱狀的大晶粒，國外曾采用大流量的氬氣為冷卻源，或者以下移模具產生模具中自下而上的溫度梯度，或者采用熱交換裝置等手段來實現此目的。由于這些手段雖各有所長，但或成本高，或操作不便，均有其不可避免的缺點。

本發明的目的是找出一種既要提高模具的重復使用次數又要操作方便，設備簡單、投資少、能耗省的硅晶體生長工藝，以滿足日益增長的太陽能電池應用的需要。

用價格較低的高純度、高強度、高細密性的石墨做模具，以生長方形的多晶硅錠，是本發明的一種嘗試。為了便于脫模操作，可將模具設計為組合式的模具。

附圖1????模具組裝圖

附圖2????上頂板透視圖

附圖3????下底板透視圖

附圖4????左、右墻板透視圖

附圖5????前、后墻板透視圖

附圖6????方柱筒形組合式模具橫截面

生長方錠所用的組合式模具由六塊石墨組件和石墨螺栓組成。其中有上頂板7、下底板9、左墻板8-1、右墻板8-3、前墻板8-2、后墻板8-4各一塊。下底板9的正面有井字形溝槽，井字中心的正方形面積大小為所需制作的方錠的橫截面而定。四塊墻板嵌入相應的溝槽中并用石墨螺栓11將四塊墻板與下底板9相聯接。下底板9的背面中心有凸出的圓柱筒12供插入爐子的下轉軸接頭10之用，以使模具支撐在下轉軸13上。上頂板7呈外圓內方的環狀，環中央的方孔為模具的上口，上頂板7的背面也有與下底板9相應大小的井字形溝槽，供嵌入墻板之用。井字形溝槽的邊與方孔的邊平行。四塊墻板與上頂板7同樣用石墨螺栓6相聯接。此外，上頂板7的背面在正方孔的四條邊的中點各有一段走向與方孔的邊相垂直的小槽14，供嵌入由爐子的上轉軸帶動的提拉桿1的橫梁4用。前墻板8-2和后墻板8-4的結構相同，呈凸字形的直方柱。左墻板8-1和右墻板8-3結構相同，為直長方柱。左、右墻板的內壁各有兩條溝槽，其走向與柱軸平行，為嵌入前墻板8-2和后墻板8-4之用。模具的大小尺寸應與爐膛大小相匹配。使用石墨制成的組合式模具，可以便于取出硅錠和節省石墨板用料，此外還由于本設計中組件間的結合牢固、緊密，熔硅不會漏出，使模具的重復使用次數提高到10到20次，有效地降低了輔助材料用量，有其明顯的經濟效益。

本發明還研制了一種提純的氮化硅涂料，它由高純度的氮化硅粉料和調料去離子水或經陽離子交換樹脂柱反復提純的聚乙烯醇的水溶液組成。高純度的硅塊在研磨成粉的過程中不可避免地會引入不需要的雜質。因此，制作高純度的氮化硅可將硅粉在鹽酸、硝酸和水組成的混合酸的水溶液中浸泡，過濾再洗滌到中性，烘干后研磨到100-400目，加入少許99.99%高純度氮化硅為催化劑，在1250至1400℃高溫下將硅粉進行氮化處理，所得氮化硅用硬質合金鋼磨樣機磨碎，再經混合酸的水溶液浸泡、過濾、洗滌、烘干及研磨，可得純度為99.95%至99.99%的氮化硅粉料。

為了在模具內壁涂上一層厚度為0.1至2mm的氮化硅涂層作為脫模劑，可用去離子水或經陽離子交換樹脂提純的聚乙烯醇的水溶液為調料。提純的聚乙烯醇水溶液中含聚乙烯醇的量可在重量百分比0.05%至5%之間。

使用氮化硅為脫模劑的工藝中，應提高其耐高溫性能方能有效地起到脫模作用。為此，本發明在工藝操作過程中除通入氬氣建立靜態保護氣氛外，再充入一定分壓的高純氮氣，使硅錠與涂有氮化硅涂層的模具絲毫不沾，脫模相當順利，有效地提高了硅錠的質量和模具的重復使用次數。