[發明專利]一種連續化生產1,3-二氨基-2-丙醇的方法

有效

• 申請號: 202310932159.6
• 申請日: 2023-07-27
• 公開（公告）號: CN116655478B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 馬驊;賀滿華;孫晟中
• 申請（專利權）人: 內蒙古圣氏化學股份有限公司
• 主分類號: C07C213/00
• 分類號: C07C213/00;C07C213/04;C07C213/10;C07C215/08
• 代理公司: 內蒙古欣洋瑞專利代理有限公司 15110
• 代理人: 汪介方

本發明公開了一種連續化生產1,3?二氨基?2?丙醇的方法，其依次包括有如下步驟：（1）氨解反應；（2）蒸發回收；（3）中和結晶；（4）離心分離；（5）精制。有益效果：本發明提供了一種連續化生產1,3?二氨基?2?丙醇的方法，保證了生產安全；同時提高產品的產量，保證蒸發器的傳熱效率，同時避免氯離子對設備的腐蝕，提高設備的使用壽命，還避免了堵塞流量調節設備，進而保證了產品的產量，同時消除了安全隱患；有效的避免副產物氨基醇含量的降低，同時也利于后續氨的回收，降低了回收氨時的能耗；避免原料的浪費以及副產物的增加。

技術領域

本發明專利涉及生產1,3-二氨基-2-丙醇的技術領域，具體涉及一種連續化生產1,3-二氨基-2-丙醇的方法。

背景技術

1,3-二氨基-2-丙醇為醫藥、農藥及電子化學品中間體，主要是多種嘧啶類、席夫堿類、雙席夫堿類農藥、醫藥、電子化學品、液晶的合成原料，也可以用作甲醛吸收劑，用于二氧化碳及酸性氣體的吸收。其中公開號為CN1772725A的專利公開了一種二氨基異丙醇生產工藝，該工藝以氨水、環氧氯丙烷和氫氧化鈉為原料，經混合、反應、蒸發、離心、精制合成1,3-二氨基-2-丙醇，所用設備包括混合器、管式反應器、閃蒸塔、薄膜蒸發器、脫鹽設備以及氨吸收系統；但是上述工藝存在以下問題：1、上述工藝直接將氨水和環氧氯丙烷冷卻至10±10℃，送至混合器，同時通入液氮，使氨水達到過飽和狀態，但是由于液氨的溶解過程是強放熱過程，導致混合器中出現超溫以及超壓的問題，存在極大地安全風險，同時由于環氧氯丙烷在液氨環境中容易聚合，因此在混合器中存在局部環氧氯丙烷聚合的問題，無法完全反應生成1,3-二氨基-2-丙醇，進而導致產品的產量低；2、上述工藝經過混合器混合均勻的反應物流經第一段管道反應器，進入第二段管道反應器，同時送入液體燒堿，因此在閃蒸器、薄膜蒸發器中燒堿與反應物的鹽酸鹽發生中和反應產生氯化鈉，氯化鈉結晶體會附著于閃蒸器和薄膜蒸發器的表面，影響傳熱效率，加速設備的氯離子腐蝕，同時由于結晶層厚度的增加，容易造成流量計、調節閥等流量調節設備堵塞，影響產品產量的同時帶來了安全隱患；3、上述工藝選用的氨水濃度為23%-25%，所選用的氨水濃度偏低，進而導致副反應物氨基醇含量偏高，同時由于氨水濃度低，因此在保證物料摩爾比不變的情況下，氨水投料量加大，存在后續回收氨時耗能高的問題；4、上述工藝并未公開各原料之間的投料比例，無法有效的生產1,3-二氨基-2-丙醇的。

發明內容

本發明的目的在與提供一種保證生產安全，且提高產品產量的連續化生產1,3-二氨基-2-丙醇的方法。

本發明的目的由如下技術方案實施：一種連續化生產1,3-二氨基-2-丙醇的方法，其依次包括有如下步驟：

（1）氨解反應：將濃度為30%-50%的氨水和環氧氯丙烷按照摩爾比為20-40：1進行混合，接著連續送至反應塔中混合均勻并進行胺化反應，反應溫度為20-50℃，反應壓力為0.2-0.4Mpa，得到反應液和氣相；

具體胺化反應的反應方程式如下：

（2）蒸發回收：將步驟（1）中得到的所述反應液進行連續加熱蒸發，加熱溫度為100-150℃，連續加熱蒸發時間為1-5min，得到蒸發母液和氨蒸汽；

（3）中和結晶：將步驟（2）中得到的所述蒸發母液與液堿混合進行中和反應，所述液堿與所述環氧氯丙烷的摩爾比為0.8-1.2：1；然后進行連續蒸發結晶，得到濃縮母液和水蒸汽；

具體中和反應的反應方程式如下：

（4）離心分離：將步驟（3）中得到的所述濃縮母液進行離心分離，將氯化鈉粗鹽分離出去，得到1,3-二氨基-2-丙醇母液；

（5）精制：將步驟（4）中得到的所述1,3-二氨基-2-丙醇母液進行粗蒸和精餾，得到產品1,3-二氨基-2-丙醇。

進一步的，步驟（1）中的所述氣相、步驟（2）中的所述氨蒸汽和步驟（3）中的水蒸汽經過冷凝后送至吸收塔回收形成氨水，待氨水濃度低于30%時，向吸收塔內送入液氨。