[發(fā)明專利]海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310730255.2
• 申請(qǐng)日: 2023-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN116586043A
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫茂旭;王巍翰;李征;王鳳霞;王心選;孫玲麗;雷丹;姚振領(lǐng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 眾德肥料（平原）有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/28;B01J20/10;B01J20/30;B09C1/00
• 代理公司: 泰安市誠(chéng)岳專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37267
• 代理人: 姚艷梅

1.海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將海藻酸按照重量比1:10加入到乙醇中分散，然后加入海藻酸總量6-8%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的高錳酸鉀水溶液，氧化形成氧化海藻酸溶液，再用95%的乙醇沉淀，再透析、冷凍、干燥，得到氧化海藻酸，然后將氧化海藻酸配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)10-15%的氧化海藻酸溶液；

步驟二：將膨潤(rùn)土按照重量比1:6加入到檸檬酸鈉水溶液中，然后加入膨潤(rùn)土總量3-6%的鹽酸、2-5%的木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌均勻，再水洗、干燥，得到膨潤(rùn)土預(yù)處理劑；

步驟三：將膨潤(rùn)土預(yù)處理劑送入到150-160℃下熱處理20-30min，處理結(jié)束，以1-3℃/min的速率冷卻至55-60℃，然后于水中冷卻攪拌改性，攪拌結(jié)束，水洗、干燥，得到膨潤(rùn)土改性劑；

步驟四：將膨潤(rùn)土改性劑中加入膨潤(rùn)土改性劑總量10-15%的球磨液，球磨改性，球磨結(jié)束，水洗、干燥，得到膨潤(rùn)土復(fù)調(diào)劑；

步驟五：將20-30份質(zhì)量分?jǐn)?shù)10-15%的氧化海藻酸溶液中加入6-8份膨潤(rùn)土復(fù)調(diào)劑、1-4份羥基磷灰石調(diào)節(jié)納米二氧化硅改性劑和7-11份質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的殼寡糖溶液，通過席夫堿交聯(lián)混勻，形成本發(fā)明的海藻酸復(fù)合凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法，其特征在于，所述冷卻攪拌改性的轉(zhuǎn)速為400-600r/min，攪拌時(shí)間為30-40min，攪拌溫度為5-8℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法，其特征在于，所述檸檬酸鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法，其特征在于，所述球磨液的制備方法為：

S01：將2-5份硝酸釔溶液加入到10-15份十二烷基硫酸鈉液中，然后加入1-3份磷酸緩沖溶液，攪拌均勻；

S02：將蒙脫石送入到3-5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%的乙二醇胺溶液先攪拌均勻，然后加入蒙脫石總量3-6%的三聚磷酸鈉、蒙脫石總量1-3%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的硫酸鑭溶液，攪拌充分，水洗、干燥，得到蒙脫石調(diào)節(jié)劑；

S03：將蒙脫石調(diào)節(jié)劑送入到5-10倍的S01產(chǎn)物中，攪拌充分，得到球磨液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法，其特征在于，所述硝酸釔溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6-10%；所述磷酸緩沖溶液的pH值為4.5-5.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法，其特征在于，所述十二烷基硫酸鈉液的制備方法為：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的十二烷基硫酸鈉水溶液中加入十二烷基硫酸鈉水溶液總量5-10%的硅酸鈉溶液、十二烷基硫酸鈉水溶液總量1-5%的鹽酸多巴胺溶液，攪拌充分，得到十二烷基硫酸鈉液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法，其特征在于，所述鹽酸多巴胺溶液質(zhì)量濃度為0.5-1.0mol/L；硅酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-8%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法，其特征在于，所述羥基磷灰石調(diào)節(jié)納米二氧化硅改性劑的制備方法為：

S11：將4-8份羥基磷灰石加入到20-25份去離子水中分散均勻，加入0.45-0.55份鹽酸，攪拌均勻，水洗、干燥，得到羥基磷灰石劑；

S12：將1-2份硅烷偶聯(lián)劑KH560、1-3份三乙醇胺硼酸酯和5-8份納米二氧化硅加入到20-30份殼聚糖水溶液中，攪拌均勻，得到改性液；

S13：5-9份羥基磷灰石劑加入到改性液中，分散均勻，最后送入到球磨機(jī)中球磨，球磨結(jié)束，水洗、干燥，得到羥基磷灰石調(diào)節(jié)納米二氧化硅改性劑；球磨轉(zhuǎn)速為1000-1200r/min，球磨時(shí)間為30-40min。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)6-8%。

10.一種如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述海藻酸復(fù)合凝膠的制備方法在土壤改良中的應(yīng)用。