[發(fā)明專利]一種利用液相-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定WXTJ0262原料藥中四丁基碘化銨殘留量的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202310677321.4 | 申請(qǐng)日： | 2023-06-09 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN116399984B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-08-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王朝陽(yáng);黃暢;宋鵬鵬 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津辰欣藥物研究有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/60;G01N30/72 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 300457 *** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 聯(lián)用 測(cè)定 wxtj0262 原料藥 丁基 碘化 殘留 方法 | ||
1.一種利用液相-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定WXTJ0262原料藥中四丁基碘化銨殘留量的方法，其特征在于：液相質(zhì)譜檢測(cè)條件如下：
(1)液相色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；以酸性水溶液為流動(dòng)相A，以甲醇為流動(dòng)相B，進(jìn)行梯度洗脫；柱溫40℃；流速：0.8mL/min；進(jìn)樣量：5μL；所述的酸性水溶液為0.1％三氟乙酸水溶液；
(2)質(zhì)譜條件：掃描方式為選擇離子檢測(cè)，離子化模式為正離子模式，離子源為電噴霧離子源；干燥氣溫度300℃；干燥氣流速11L/min；毛細(xì)管電壓4000V；霧化器壓力15Psi；碰撞能量135V。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用液相-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定WXTJ0262原料藥中四丁基碘化銨殘留量的方法，其特征在于：所述的色譜柱規(guī)格為150mm×4.6mm，填料直徑為5μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用液相-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定WXTJ0262原料藥中四丁基碘化銨殘留量的方法，其特征在于：所述的色譜柱為Waters?Atlantis?T3?C18。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用液相-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定WXTJ0262原料藥中四丁基碘化銨殘留量的方法，其特征在于：所述的梯度洗脫程序如下：
。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用液相-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定WXTJ0262原料藥中四丁基碘化銨殘留量的方法，其特征在于：質(zhì)譜檢測(cè)時(shí)待測(cè)物為(C4H9)4N+，離子質(zhì)荷比為242.3。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于天津辰欣藥物研究有限公司，未經(jīng)天津辰欣藥物研究有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202310677321.4/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
