[發(fā)明專利]一種竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310664551.7
• 申請(qǐng)日: 2023-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN116556048A
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王延相;崔博文;王成國;王成娟;蔣浩天;栗孟帆;許鎮(zhèn)豪;譚紅雪;馮艷秋;楊得力
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): D06M11/74
• 分類號(hào): D06M11/74;C08J5/06;C08K9/02;C08K7/06;D06M101/40
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 李圣梅

本發(fā)明公開了一種竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，將無漿料的連續(xù)碳纖維進(jìn)行電化學(xué)處理，隨后連續(xù)浸漬含有銅鹽和硫源的混合溶液并干燥，再將纖維通過充有氫氣的管式爐中進(jìn)行熱還原處理，最后將纖維通過充有氫氣和碳源的管式爐以生長竹節(jié)狀碳納米管，并使用收絲機(jī)連續(xù)收集，即得竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體。采用硫促進(jìn)劑和銅催化劑相結(jié)合的新型催化劑，使碳纖維表面生長出均勻分布的、產(chǎn)率較高的高質(zhì)量竹節(jié)狀碳納米管結(jié)構(gòu)，同時(shí)伴生的無定形碳雜質(zhì)和脆弱的碳納米線顯著減少，使用該竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體制備的復(fù)合材料具有優(yōu)秀的界面性能與拉伸性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳纖維表面改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法。

背景技術(shù)

這里的陳述僅提供與本發(fā)明相關(guān)的背景技術(shù)，而不必然地構(gòu)成現(xiàn)有技術(shù)。

碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料是目前最有前景的新興材料之一，目前已經(jīng)在軍事裝備、航空航天、體育用品、工業(yè)設(shè)備、基礎(chǔ)建設(shè)、艦船車輛等領(lǐng)域蓬勃發(fā)展，并且在新能源等領(lǐng)域也受到重視。為了充分發(fā)揮復(fù)合材料中增強(qiáng)體的作用，使載荷能夠被有效傳遞到碳纖維上來，對(duì)光滑的碳纖維表面進(jìn)行改性具有重要意義。其中，多尺度增強(qiáng)體具有很強(qiáng)的界面結(jié)合潛力，被認(rèn)為是最有效的表面改性方法之一。碳納米管與碳纖維同為石墨片層結(jié)構(gòu)，具有高強(qiáng)度和較好的相容性，在碳纖維表面生長碳納米管已經(jīng)成為最受關(guān)注的多尺度增強(qiáng)體制備方案之一。

但是，現(xiàn)有技術(shù)所制備的連續(xù)碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體難以兼顧較高質(zhì)量的碳納米管、較少的無定形碳雜質(zhì)、較高的碳納米管產(chǎn)率和均勻的碳納米管分布這些要求，從而難以進(jìn)一步發(fā)揮出復(fù)合材料界面的多尺度增強(qiáng)效果。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，即在碳纖維表面生長碳納米管的連續(xù)化制備方法，其中生長的碳納米管普遍具有較高的石墨化程度和竹節(jié)狀的微觀結(jié)構(gòu)，且這種竹節(jié)狀碳納米管能夠均勻地包裹住碳纖維表面。該方法基于一種以銅為主體、硫?yàn)榇龠M(jìn)劑的納米顆粒催化劑。以該方法制備的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體相比現(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)品具有更高的界面性能，能夠有效提高復(fù)合材料的界面結(jié)合能力，而且拉伸性能也較為優(yōu)秀。采用本發(fā)明所述制備方法能夠有效解決現(xiàn)有技術(shù)制備的碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體中碳納米管結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定、分布不均勻，以及產(chǎn)量高與伴生雜質(zhì)難以兼顧的問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

第一方面，本發(fā)明提供一種竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，包括：

將連續(xù)碳纖維進(jìn)行電化學(xué)處理，得到表面活化的碳纖維；

將表面活化的碳纖維連續(xù)通入含有銅鹽和硫源的混合溶液中，隨后干燥處理，得到表面負(fù)載有銅鹽和硫源的連續(xù)碳纖維；

將表面負(fù)載有銅鹽和硫源的連續(xù)碳纖維通過充有氫氣的第一管式爐中進(jìn)行熱還原處理，在碳纖維表面原位形成銅–硫催化劑，得到負(fù)載有銅–硫催化劑的連續(xù)碳纖維；

將負(fù)載有銅–硫催化劑的連續(xù)碳纖維通過充有氫氣和碳源的第二管式爐，通過化學(xué)氣相沉積法在碳纖維表面原位生長竹節(jié)狀碳納米管。

第二方面，本發(fā)明提供一種第一方面所述制備方法制備的連續(xù)竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體。

第三方面，本發(fā)明提供一種復(fù)合材料，該符合材料包含第二方面所述的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體。

第四方面，本發(fā)明提供第二方面所述竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體或第三方面所述復(fù)合材料在軍事裝備、航空航天、體育用品、工業(yè)設(shè)備、基礎(chǔ)建設(shè)、艦船車輛和新能源元器件制備方面的應(yīng)用。

以上一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案存在以下有益效果：