[發(fā)明專利]一種竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310664551.7
• 申請日: 2023-06-05
• 公開（公告）號: CN116556048A
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王延相;崔博文;王成國;王成娟;蔣浩天;栗孟帆;許鎮(zhèn)豪;譚紅雪;馮艷秋;楊得力
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;C08J5/06;C08K9/02;C08K7/06;D06M101/40
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 李圣梅

1.一種竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，其特征在于，包括：

將連續(xù)碳纖維進(jìn)行電化學(xué)處理，得到表面活化的碳纖維；

將表面活化的碳纖維連續(xù)通入含有銅鹽和硫源的混合溶液中，隨后干燥處理，得到表面負(fù)載有銅鹽和硫源的連續(xù)碳纖維；

將表面負(fù)載有銅鹽和硫源的連續(xù)碳纖維通過充有氫氣的第一管式爐中進(jìn)行熱還原處理，在碳纖維表面原位形成銅–硫催化劑，得到負(fù)載有銅–硫催化劑的連續(xù)碳纖維；

將負(fù)載有銅–硫催化劑的連續(xù)碳纖維通過充有氫氣和碳源的第二管式爐，通過化學(xué)氣相沉積法在碳纖維表面原位生長竹節(jié)狀碳納米管，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，其特征在于：所述連續(xù)碳纖維為無漿或去漿的商業(yè)碳纖維，所述商業(yè)碳纖維絲束中單絲數(shù)量為1K、3K、6K或12K，所述商業(yè)碳纖維的規(guī)格為T300級、T700級或T800級。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，其特征在于：所述電化學(xué)處理以石墨電極為陰極，以連續(xù)碳纖維為陽極，以磷酸二氫銨溶液為電解液，在電解槽中連續(xù)進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，其特征在于：所述電化學(xué)處理采用的電解液為3–8wt.％的磷酸二氫銨去離子水溶液，電流強(qiáng)度為0.1–0.5A，連續(xù)碳纖維在電解槽中通過的時間為50–200s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，其特征在于：所述銅鹽為氯化銅或硝酸銅；所述硫源為硫脲或噻吩；所述混合溶液的溶劑為去離子水、乙醇或丙酮；

進(jìn)一步地，所述混合溶液中銅離子的濃度為0.02–0.08mol/L，硫原子濃度為0.01–0.05mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，其特征在于：所述第一管式爐兩側(cè)敞開，使碳纖維連續(xù)從爐中通過，第一管式爐兩端采用氮?dú)鈿饬髯钃鯛t外空氣，內(nèi)部填充氮?dú)馀c氫氣的混合氣流；

進(jìn)一步地，所述第一管式爐溫度設(shè)置為200–500℃，爐內(nèi)氮?dú)夂蜌錃饬髁勘葹?–3:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體的連續(xù)化制備方法，其特征在于：所述第二管式爐兩側(cè)敞開，使碳纖維連續(xù)從爐中通過，第二管式爐兩端采用氮?dú)鈿饬髯钃鯛t外空氣，內(nèi)部填充氮?dú)狻錃馀c碳源的混合氣流；所述碳源為甲烷、乙炔、一氧化碳或氣態(tài)乙醇的任意一種或幾種；

進(jìn)一步地，所述第二管式爐溫度設(shè)置為500–700℃，所述碳源為乙炔，爐內(nèi)氮?dú)狻錃夂鸵胰擦髁勘葹?–6:0.5–3:1。

8.采用權(quán)利要求1–7任一項所述制備方法所制備的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體。

9.一種復(fù)合材料，其特征在于，包含權(quán)利要求8所述的竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體。

10.權(quán)利要求8所述竹節(jié)狀碳納米管–碳纖維多尺度增強(qiáng)體或權(quán)利要求9所述復(fù)合材料在軍事裝備、航空航天、體育用品、工業(yè)設(shè)備、基礎(chǔ)建設(shè)、艦船車輛和新能源元器件制備方面的應(yīng)用。