[發(fā)明專利]一種反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310645150.7
• 申請日: 2023-06-02
• 公開（公告）號: CN116425610B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱輝;楊賓;韓興業(yè);孫海彬;商現(xiàn)麗
• 申請（專利權(quán)）人: 山東澳帆新材料有限公司
• 主分類號: C07C17/358
• 分類號: C07C17/358;C07C21/18;B01J29/40;B01J37/10
• 代理公司: 濟南寶宸專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37297
• 代理人: 徐健

1.一種反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟：

以順式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯為原料，在固定床反應器中，在復合催化劑的作用下反應生成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯；

所述復合催化劑的制備方法如下：

S1、向ZSM-5分子篩中加入溶劑，再加入硅烷化試劑和La的前驅(qū)體鹽，攪拌均勻，然后加熱、蒸干溶劑后，進行干燥、焙燒，得改性分子篩；

S2、將步驟S1所得的改性分子篩進行水熱處理，然后進行壓片成型，即得復合催化劑；

所述步驟S1中的硅烷化試劑為六甲基二氧硅烷、氯化三甲基硅烷和正硅酸乙酯中的一種；

所述步驟S1中La的前驅(qū)體鹽為硝酸鑭、氯化鑭、硫酸鑭和溴化鑭中的一種；

所述步驟S1中，向ZSM-5分子篩中加入溶劑，再加入硅烷化試劑和La的前驅(qū)體鹽，在45~55?℃下攪拌均勻3~5?min，然后加熱至80~100?℃蒸干溶劑后，在110~130?℃下干燥12?h，接著在450~600?℃下焙燒4~7?h，得改性分子篩；

所述步驟S1中的溶劑為水、甲醇、乙醇、甲苯和環(huán)己烷中的一種；

所述步驟S2中的水熱老化的溫度為450~550?℃，時間為2.5~3.5?h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟S1中ZSM-5分子篩、溶劑和硅烷化試劑的添加比例為10?g:90~110?mL:0.3~0.5?g。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟S1中ZSM-5分子篩、溶劑和硅烷化試劑的添加比例為10?g:100?mL:0.4?g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟S1中的La的前驅(qū)體鹽的添加量以La的負載量計，La的負載量為1~5wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述固定床反應器中，反應溫度為120~320?℃，原料與復合催化劑的接觸時間為6~20?s。