[發(fā)明專利]一種用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法

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• 申請(qǐng)日: 2023-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN116588972A
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春雨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南眾鑫新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G31/02
• 分類號(hào): C01G31/02
• 代理公司: 長沙新裕知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43210
• 代理人: 李由

一種用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，包括以下步驟：（一）氧化劑負(fù)載臭氧、氧化石墨烯的氯甲基聚苯乙烯樹脂的制備；（二）將粗偏釩酸銨在水中加熱溶解，溶解后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8?9，過濾，得偏釩酸鈉溶液；（三）將偏釩酸鈉溶液升溫至60?80℃，加入氧化劑負(fù)載臭氧、氧化石墨烯的氯甲基聚苯乙烯樹脂，攪拌反應(yīng)20分鐘以上，過濾，取濾液；（四）往所得濾液中加入偏釩酸銨晶體重結(jié)晶，得偏釩酸銨沉淀，固液分離、烘干，即得偏釩酸銨晶體；（五）煅燒偏釩酸銨晶體，得五氧化二釩。本發(fā)明所得五氧化二釩的純度≥99.99%，其中四價(jià)釩和三價(jià)釩的含量之和≤0.003%。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高價(jià)釩生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法。

背景技術(shù)

偏釩酸銨，分子式為NH₄VO₃，白色或略帶淡黃色的結(jié)晶粉末，相對(duì)密度2.326，分子量116.98，微溶于冷水、熱乙醇和乙醚，溶于熱水及稀氫氧化銨。空氣中灼燒時(shí)變成五氧化二釩。

偏釩酸銨是提煉釩的中間產(chǎn)品，主要用于制取五氧化二釩（粉狀或片狀），再進(jìn)一步生產(chǎn)金屬釩、釩鐵合金或其它釩基合金。也可用做化學(xué)試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等。陶瓷工業(yè)廣泛用作釉料。

釩是一種重要的戰(zhàn)略儲(chǔ)備金屬，具有非常廣泛的用途，釩可以作為添加劑加入鋼鐵等金屬材料中用于增強(qiáng)金屬材料的性能，也可以作為電池材料用于制備釩電池等高密度儲(chǔ)能材料，在航空航天、能源工程、生物醫(yī)藥、金屬加工等領(lǐng)域都屬于不可或缺的原材料。金屬釩主要通過五氧化二釩等釩化合物進(jìn)行還原得到，近年來，隨著技術(shù)的進(jìn)步，一些釩下游高端技術(shù)產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)對(duì)于釩化合物，尤其是五氧化二釩的質(zhì)量有了更高的要求，尤其是隨著釩電池和釩儲(chǔ)能設(shè)備的發(fā)展，國內(nèi)高純度五氧化二釩的供應(yīng)遠(yuǎn)不能滿足市場(chǎng)需求，主要依賴進(jìn)口，因此，高純度五氧化二釩的生產(chǎn)在我國具有廣闊的前景，高純度五氧化二釩的生產(chǎn)技術(shù)開發(fā)具有重大的應(yīng)用價(jià)值和社會(huì)意義。

五氧化二釩中除了一些常規(guī)的雜質(zhì)金屬離子，還存在有低價(jià)釩如四價(jià)釩和三價(jià)釩含量較高的問題，現(xiàn)有的國內(nèi)生產(chǎn)高純五氧化二釩廠家極少，其技術(shù)水平相較國外遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。高純度五氧化二釩生產(chǎn)工藝主要有兩種，第一種是對(duì)含釩溶液進(jìn)行深度除雜，第二種是煅燒法制備高純度釩。但現(xiàn)有技術(shù)中都存在產(chǎn)品中低價(jià)釩如四價(jià)釩和三價(jià)釩含量較高的問題，故需要對(duì)煅燒工藝進(jìn)行改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，所得五氧化二釩的純度高。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，包括以下步驟：

（一）氧化劑的制備：

（1）將氧化石墨烯加入氯甲基聚苯乙烯樹脂中，采用超聲分散和磁力攪拌20～150min（優(yōu)選30-60分鐘），使之充分分散均勻，得混合液；

進(jìn)一步，步驟（1）中，氧化石墨烯和氯甲基聚苯乙烯樹脂的質(zhì)量比為1-5︰1。

進(jìn)一步，步驟（1）中，超聲分散的頻率為1.6～1.8kHz。

調(diào)節(jié)步驟（1)所得混合液的pH值為8～9；

進(jìn)一步，步驟（2）中，調(diào)節(jié)pH值采用堿，優(yōu)選為氫氧化鈉或氨水。

（3）將經(jīng)步驟（2）調(diào)節(jié)pH值的混合液轉(zhuǎn)移至高壓容器中，往混合液中通入臭氧氣體，在500-800kPa壓力下保溫處理10～36h；得氧化劑，所述氧化劑為負(fù)載臭氧、氧化石墨烯的氯甲基聚苯乙烯樹脂。

（二）將粗偏釩酸銨在水中加熱溶解，溶解后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8-9，過濾，得偏釩酸鈉溶液；

步驟（二）中，除去一些可溶性的雜質(zhì)或可溶于堿液氫氧化鈉溶液的雜質(zhì)，提高偏釩酸鈉溶液的純度。