[發明專利]一種用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法

在審

• 申請號: 202310626216.8
• 申請日: 2023-05-31
• 公開（公告）號: CN116588972A
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 張春雨
• 申請（專利權）人: 湖南眾鑫新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210
• 代理人: 李由

1.一種用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（一）氧化劑的制備：

（1）將氧化石墨烯加入氯甲基聚苯乙烯樹脂中，采用超聲分散和磁力攪拌20～150min，使之充分分散均勻，得混合液；

調節步驟（1)所得混合液的pH值為8～9；

（3）將經步驟（2）調節pH值的混合液轉移至高壓容器中，往混合液中通入臭氧氣體，在500-800kPa壓力下保溫處理10～36h；得氧化劑，所述氧化劑為負載臭氧、氧化石墨烯的氯甲基聚苯乙烯樹脂；

（二）將粗偏釩酸銨在水中加熱溶解，溶解后用氫氧化鈉溶液調節pH值至8-9，過濾，得偏釩酸鈉溶液；

（三）將步驟（二）所得偏釩酸鈉溶液升溫至60-80℃，加入步驟（一）制備的氧化劑負載臭氧、氧化石墨烯的氯甲基聚苯乙烯樹脂，攪拌反應20分鐘以上，過濾，取濾液；

（四）往步驟（三）所得濾液中加入偏釩酸銨晶體重結晶，得偏釩酸銨沉淀，固液分離、烘干，即得偏釩酸銨晶體；

（五）煅燒步驟（四）所得的偏釩酸銨晶體，得五氧化二釩。

2.根據權利要求1所述的用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，步驟（1）中，采用超聲分散和磁力攪拌的時間為30-60分鐘。

3.根據權利要求1或2所述的用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，步驟（1）中，氧化石墨烯和氯甲基聚苯乙烯樹脂的質量比為1-5︰1。

4.根據權利要求1或2所述的用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，步驟（1）中，超聲分散的頻率為1.6～1.8kHz。

5.根據權利要求1或2所述的用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，步驟（2）中，調節pH值采用堿。

6.根據權利要求5所述的用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，堿為氫氧化鈉或氨水。

7.根據權利要求1或2所述的用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，步驟（三）中，攪拌反應30-60分鐘。

8.根據權利要求1或2所述的用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，步驟（三）中，氧化劑的加入量為使得偏釩酸鈉溶液中的三價釩和四價釩充分反應生成五價釩的量。

9.根據權利要求8所述的用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，步驟（三）中，氧化劑的加入量為相當于步驟（二）粗偏釩酸銨重量的0.1-10%。

10.根據權利要求9所述的用偏釩酸銨制備五氧化二釩的方法，其特征在于，步驟（三）中，氧化劑的加入量為相當于步驟（二）粗偏釩酸銨重量的1-5%。