[發明專利]降凝劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202310620536.2
• 申請日: 2023-05-30
• 公開（公告）號: CN116333711B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 鐘萬有;卜魁勇;成馬佳;劉冬梅;魯雪梅;張文輝;徐曉紅;李琴琴;胡明偉;王君;張貞貞;鄭永利;張璇;楊寒劍;朱青
• 申請（專利權）人: 新疆科力新技術發展股份有限公司
• 主分類號: C09K8/588
• 分類號: C09K8/588;C08G18/64;C08G18/62;C08G18/40
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 湯潔

1.一種降凝劑，其特征在于按照下述方法得到：將第一聚合物、第二聚合物和第三聚合物按照質量比1:1:1的比例復配或者將所述第一聚合物、第二聚合物和第三聚合物按照質量比1:1:1的比例復配后與占原料總干劑質量2%的異氰酸酯進行交聯反應，得到降凝劑，其中，第一聚合物為氨基與羧酸的縮聚物，第二聚合物為以烯烴與肉桂酸為骨架，由陽離子單體和硅氧烷單體進行混合改性得到的聚合物，第三聚合物為乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性咪唑啉、改性氨基萘于溶劑中混合溶解后反應得到的聚合物；

第一聚合物按照下述步驟得到：首先，將所需量的聚乙烯亞胺與R₂COOH在溫度為60℃至120℃條件下，進行酰胺化反應2h，得到第一聚合物中間體，其中，得到的第一聚合物中間體中，總氨基與R₂COOH的摩爾比為1：0.3至0.7；然后，第一聚合物中間體與R₁(COOH)_n在溫度為60℃至120℃條件下，進行交聯反應4h，得到第一聚合物，第一聚合物中，R₂為C14至C40的直鏈烷基、C14至C40異構烷基、C2至C40帶苯結構烷基基團中的一種以上，R₁（COOH）_n為二元或者二元以上的羧酸衍生物，所述羧酸衍生物為乙二酸、馬來酸酐、己二酸、草酸、谷氨酸、天門冬氨酸、壬二酸、癸二酸酐、間苯二甲酸和對苯二甲酸；

第二聚合物按照下述步驟得到：第一步，將所需量烯烴與肉桂酸于溶劑中混合溶解后，在溫度為100℃至150℃、氮氣保護條件下，加入引發劑總重量30%的引發劑進行混合攪拌，得到第一混合物；第二步，將所需量陽離子單體和硅氧烷單體于溶劑中混合溶解后滴加入第一混合物中，在溫度為100℃至150℃、氮氣保護條件下反應1h至2h，得到第二混合物；第三步，向第二混合物中加入剩余引發劑，反應3h后，加入總物料質量0.01%至1%的阻聚劑，得到第二聚合物，其中，烯烴、肉桂酸、陽離子單體和硅氧烷單體的加入重量之比為1至20：1至20：0.1至1：0.1至1，第二聚合物中的陽離子單體為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨、十六烷基二甲基烯丙基氯化銨、十八烷基二甲基烯丙基氯化銨、二甲基烯丙基氯化銨，第二聚合物中的硅氧烷單體為甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和3-異丁烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，所述烯烴具有C14至C40的直鏈烷基、C14至C40的異構烷基中的一種；

第三聚合物按照下述步驟得到：將摩爾比為1至5：0.1至5：0.1至5的乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性咪唑啉、改性氨基萘于溶劑中混合溶解后，在溫度為100℃至150℃、氮氣保護條件下，第一次加入引發劑總重量30%的引發劑進行混合攪拌，反應1h后，第二次加入引發劑總重量30%的引發劑進行混合攪拌，再反應1h后，第三次加入剩余的引發劑，反應3h后，加入總物料重量0.01%至1%的阻聚劑，得到第三聚合物，其中，乙烯-醋酸乙烯共聚物的加入量占總物料摩爾比的10%至40%，三次加入的引發劑總重量占總物料重量的0.5%至3%，改性咪唑啉按照下述方法制備得到：首先，將摩爾比為1:1的烷基羧酸與多胺在100℃至150℃條件下混合反應2h，再升溫至200℃至300℃反應8h，得到咪唑啉，然后，將摩爾比為1:1的咪唑啉與丙烯酸混合后，加入所需量阻聚劑和乙醇，在溫度為60℃至80℃、氮氣保護條件下反應4h至8h，得到改性咪唑啉，其中，烷基羧酸為油酸、棕櫚酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸和二十二酸，多胺為二乙烯三胺、四乙烯五胺和三乙烯二胺，改性氨基萘按照下述方法制備得到：首先，將摩爾比為1:1的氨基萘與甲基丙烯酸混合后，加入所需量阻聚劑和乙醇，在溫度為60℃至80℃、氮氣保護條件下，反應4h至8h，得到改性氨基萘。

2.根據權利要求1所述的降凝劑，其特征在于第二聚合物制備過程的第一步和第三步中，引發劑為過氧化二甲苯酰、偶氮二異丁氰和過氧化二丁酯中的一種以上，且第一步和第三步中加入的引發劑總重量為總物料重量的0.5%至3%；或/和，第一步和第三步中，溶劑均為二甲苯、甲苯、混合三甲苯、混合四甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一種以上；或/和，第三步中，阻聚劑為對苯二酚或l，4-?萘醌。

3.根據權利要求1或2所述的降凝劑，其特征在于第三聚合物制備過程中，溶劑為二甲苯、甲苯、混合三甲苯、混合四甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、柴油和直鏈烷基烴中的一種；或/和，阻聚劑為對苯二酚和l，4-萘醌中的一種；或/和，引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁氰、過氧化二丁酯中的一種。