[發明專利]一種綠絨蒿黃酮類單體化合物的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202310606363.9
• 申請日: 2023-05-26
• 公開（公告）號: CN116621825A
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 趙學勇;隋美玲
• 申請（專利權）人: 成都融濟華泰醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04;A61P1/16
• 代理公司: 成都行之智信知識產權代理有限公司 51256
• 代理人: 何焦

1.一種綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，所述制備黃酮類單體的方法包括以下步驟：

步驟1：將綠絨蒿全草烘干至恒重，再把烘干后的綠絨蒿全草粉碎過篩，得到綠絨蒿全草粉末；

步驟2：使用極性溶劑對步驟1得到的綠絨蒿全草粉末進行回流提取，再抽濾濃縮后得到浸膏；

步驟3：用水捏溶浸膏，依次用非極性溶劑、中極性溶劑進行萃取，濃縮，分別得到非極性層提取物和中極性層提取物；

步驟4：除去中極性層提取物中的色素物質；

步驟5：利用正相柱層析進行系統性分離得到粗黃酮類單體化合物；

步驟6：將得到的粗黃酮類單體化合物進行重結晶，得到黃酮類單體化合物。

2.根據權利要求1所述的一種綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，步驟1中的所述粉碎過篩為90～120目篩。

3.根據權利要求1所述的一種綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的極性溶劑為濃度60％～90％乙醇酸水溶液，所述乙醇酸水溶液的pH＝3～6，所述綠絨蒿全草粉末與極性溶劑的料液比為1:8～1:12，所述回流提取的回流時間為2～4小時。

4.根據權利要求3所述的一種綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，所述的極性溶劑為濃度80％乙醇酸水溶液，所述乙醇酸水溶液的pH＝5，所述綠絨蒿全草粉末與極性溶劑的料液比為1:10，所述回流提取的回流時間為3小時。

5.根據權利要求1所述的一種綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，步驟3所述的非極性溶劑為石油醚和/或乙酸乙酯。

6.根據權利要求1所述的一種綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，步驟4中所述去除色素物質的方法包括對中極性提取物用MCI柱層析進行分離，所述MCI柱層析方法包括將中極性提取物用純水洗脫之后用無水乙醇洗脫，收集洗脫液，然后減壓濃縮，最后得到除色素后的總提取物。

7.根據權利要求6所述的一種綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，所述去除色素過程中的上樣濃度為0.4～0.6g/mL，洗脫至無綠色，上樣吸附時間為3～5小時。

8.根據權利要求1所述的一種綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，步驟5還包括TLC方法，所述正相柱層析方法中，正相柱中的填料為300～400目的硅膠，柱中的上樣比為1:15～1:25，柱洗脫中選用的洗脫劑為氯仿和丙酮的混合物，所述洗脫劑的洗脫梯度為50:1～1:1；以濃度為2.5～3.5％的三氯化鋁乙醇溶液作為所述TLC顯色劑。

9.根據權利要求1所述的一種綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，步驟6所述重結晶步驟中選用二氯甲烷作為結晶溶劑，結晶方法為揮發結晶。

10.一種權利要求1～9任意一項所述的綠絨蒿屬植物來源的黃酮類單體化合物的制備方法制備得到的黃酮類單體化合物在抑制肝纖維化藥物中的應用。